藥物分析-巴比妥類藥物的分析(ppt114)-醫(yī)藥保健(參考版)
2025-08-10 17:29本頁面
【正文】 可用對照法或標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量 保留了通常的分光光度法簡易快速、直接讀數(shù)的優(yōu)點(diǎn)，又無需事先分離，并能消除干擾。 （ 2）干擾物的吸收不受測定時(shí)化學(xué)環(huán)境的影響，光譜行為不變。 %100標(biāo) 示量平均裝量%標(biāo) 示量對供對??????smVnAAC 注射用滅菌粉末 （二）經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法 多組分混合物不經(jīng)分離的定量方法 —— 計(jì)算分光光度法 解方程組法 雙波長分光光度法 差示分光光度法 導(dǎo)數(shù)光譜法 三波長法 取兩份相等的供試溶液 ， 分別制成兩種不同的化學(xué)環(huán)境 （ 如在其一中加酸 、 堿或緩沖液改變?nèi)芤旱?pH， 或在其一中加能與供試品發(fā)生某種化學(xué)反應(yīng)的試劑 ） ， 然后將兩者分別稀釋至同樣濃度 ， 一份置樣品池中 ， 另一份置參比池中 ， 于適當(dāng)波長處 ， 測其吸收度的差值 （ ?A值 ） 。照分光光度法 ， 在 304nm的波長處分別測定 A， 根據(jù)每支的平均裝量計(jì)算 。按平均裝量計(jì)算，含硫噴妥鈉（ C11H17N2NaO2S）應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ %。隨即以 1 cm吸收池 ， 于大約 304 nm波長處分別測定以上兩種溶液的吸收度 ， 以氫氧化鈉溶液作空白 。 精密量取該溶液 5 ml移入 500 ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液并稀釋至刻度 ， 搖勻 。 四、 UV （ 一 ） 直接紫外分光光度法 本法是將樣品溶解后 ， 根據(jù)溶液的pH值選用其相應(yīng)的 ?max處進(jìn)行直接測定 。 每 1ml 溴滴定液（ ） 相當(dāng)于 C12H17N2NaO3。 如司可巴比妥鈉及其膠囊的測定原理為： 三、溴量法 1. 原理 I2＋ 2Na2S2O3＝ 2NaI＋ Na2S4O6 KBrO3＋ 5KBr＋ 6HCl＝ 3Br2＋ 6KCl＋ 3H2O +B r 2 （ 定量過量）C O N HCNC OC H C H 2C H 2C H 3 ( C H 2 ) 2 C HC H 3O N aC O N HCNC OC H C H 2C H 2C H 3 ( C H 2 ) 2 C HC H 3O N aB rB rBr2＋ 2KI＝ 2KBr＋ I2 取溴酸鉀 g與溴化鉀 15 g，加水適量使溶解成 1000 ml，搖勻。每1 ml 硝酸銀滴定液（ mo1/L）相當(dāng)于 mg的 C12H12N2O3。每 l ml氫氧化鈉滴定液 （ mol/L）相當(dāng)于 mg的 C11H18N2O3。 用酸滴定液測定堿類物質(zhì)的中和法稱為 堿量法 。 八、紅外光譜法 TLC： 生物樣品分析 一般采用對照品 （ 或標(biāo)準(zhǔn)品 ） 比較法 ， 要求供試品斑點(diǎn)的 Rf值應(yīng)與對照品斑點(diǎn)一致 。 六、與香草醛的反應(yīng) 七、紫外吸收光譜特征 1. 對照品對照法； 2. 規(guī)定吸收波長法； 3. 規(guī)定吸收波長和相應(yīng)的吸收度法； 4. 規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法； 5. 規(guī)定吸收波長和吸收度比值法。 五、水解反應(yīng) BP（ 1998） 戊巴比妥 于瓷盤中放入戊巴比妥 10 mg和香草醛 10 mg， 加濃硫酸 m1， 混合后 ， 放在水浴上加熱 30 s， 即產(chǎn)生棕紅色 。 界面顯玫瑰紅色 —— 與甲醛 — 硫酸的反應(yīng) 注射用硫噴妥鈉 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 3） 取本品約 g， 加氫氧化鈉試液 5 ml與醋酸鉛試液 2 ml，生成白色沉淀；加熱后 ， 沉淀變?yōu)楹谏?。 三、鈉鹽的鑒別反應(yīng) 鈉鹽的鑒別反應(yīng) 1. 焰色反應(yīng) 取鉑絲 ， 用鹽酸濕潤后 ， 蘸取供試品 ， 在無色火焰中燃燒 ，火焰即顯鮮黃色 附錄 Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn) 2. 與醋酸氧鈾鋅反應(yīng) 取供試品的中性溶液 ， 加醋酸氧鈾鋅試液 ， 即生成黃色 ↓ 四 、 特殊取代基或元素的反應(yīng) 司可巴比妥鈉 ChP（ 2020） 【 鑒別 】 （ 3） 取本品 g， 加水 10 ml溶解后 ， 加碘試液 2m1， 所顯棕黃色在 5 min內(nèi)消失 。 苯巴比妥鈉的鑒別 ChP（ 2020） 取丁巴比妥 ， 加 1mol/L碳酸鈉溶液5ml使溶解 ， 加 ％ （ W/V） 對硝基氯芐的乙醇溶液 10m1， 在水浴上加熱回流 30min，放置 1h后 ， 濾過 ， 所得沉淀用 96％ 的乙醇進(jìn)行重結(jié)晶后 ， 在 100～ 105℃ 干燥 ， 測定衍生物的熔點(diǎn) ， 應(yīng)為 150℃ 左右 。 1. 與銀鹽的反應(yīng) 附錄 Ⅲ 一般鑒別試驗(yàn) 取供試品約 50mg， 加吡啶溶液（ 1→ 10） 5m1， 溶解后 ， 加銅吡啶試液 （ 硫酸銅 4g， 水 90ml溶解后 ， 加吡啶 30m1， 即得 ） 1m1， 即顯紫色或生成紫色沉淀 。 硫代巴比妥類藥物在酸性或堿性溶液中，均有較明顯的紫外吸收。 在 pH=10的堿性溶液中，發(fā)生一級電離，于 240 nm處有最大吸收。 反應(yīng)條件： 堿性：異丙胺 C O N HC ON HC OR1R 22 + C o 2 + + 4 ( C H 3 ) 2 C H N H 2+C oR 2R 1C O N HC ONC OR 2R 1NC ON HC OC ON H C H ( C H 3 )
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