巴比妥類藥物的分析(參考版)
2025-05-29 07:37本頁面
【正文】 USP（ 24）測(cè)定硫噴妥鈉的方法為： 經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法 巴比妥類藥物 CHCl3 NaOH λ max 測(cè)定 巴比妥類鈉鹽 CHCl3 蒸去氯仿 乙醇 λmax 測(cè)定 HCl USP法測(cè)定苯巴比妥含量： 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入 ～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)的吸收波長進(jìn)行測(cè)定。 另取硫噴妥對(duì)照品適量 ， 精密稱定 ， 加氫氧化鈉溶液溶解 ， 并定量稀釋至濃度約為 5 ?g/ml的對(duì)照品溶液 。 巴比妥類 表面活性劑溶解 麝香草酚酞指示劑 NaOH滴定 ? 溶劑： 二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇、苯、吡啶、甲醇 苯、乙醇 三氯甲烷 ? 滴定劑： 甲醇鈉（鉀）、氫氧化四丁基胺 ? 指示劑： 麝香草酚藍(lán) 紫外吸收光譜特征為： 5,5雙取代 1,5,5三取代 酸性 無明顯吸收 240nm 240nm pH13 255nm 240nm 硫代巴比妥 23 287nm 30 255nm 304nm (四 ) 紫外分光光度法 直接紫外分光光度法 該法是將供試品溶解后 ,根據(jù)供試品溶液的 PH值 ,選擇相應(yīng)的入 max值 ,直接測(cè)定吸收度如中國藥典對(duì)注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定采用本法． 取硫噴妥鈉約 100 mg， 精密稱定 ， 置于 200 ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液 （ 1→ 250） 使溶解 ， 并稀釋至刻度 ，搖勻 。 2. 在膠束水溶液中的滴定法 正膠束 反膠束 H2O 溴化十六烷基三甲基芐銨 Cetyltrimethylbenzylammonium bromide， CTMA 氯化四癸基二甲基芐銨 Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride， TDBA 正膠束：由表面活性劑溶于極性溶劑形成的膠束 反膠束：由表面活性劑溶于非極性溶劑形成的膠束 膠束性質(zhì)： 膠束具有和藥物之間的靜電作用、疏水作用、增溶作用和空間位阻作用。（這類雜質(zhì)不溶于氫氧化鈉溶液而溶于乙醚） 1. 原理 四、 含量測(cè)定 C OCC O N HR 1R 2NC O N aN HCC OCC O N HOR 1R 2N a 2 C O 3 A g N O 3 A g N O 3 C O C C O R 1 R 2 N N C A g O N a C O C C O R 1 R 2 N N C A g A g O (一 ) 銀量法 (Argentometry) 2. 測(cè)定方法 供試品溶于 Na2CO3溶液中 , 溫度 1520℃, 用 AgNO3直接滴定 3. 終點(diǎn)指示 稍過量的 Ag+與巴比妥類藥物生成 白色 渾濁 (難溶性的二銀鹽 ) 4. 討論 1) 化學(xué)計(jì)量關(guān)系： 1:1 2) 優(yōu)點(diǎn) : 操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng) 3) 缺點(diǎn) : a. 近終點(diǎn)時(shí) , 生成二銀鹽速度慢 b. 溫度影響大 c. 克服方法 : 以甲醇為溶劑 電位法指示終點(diǎn) 4) Na2CO3的作用 甲醇 40ml 異戊巴比妥測(cè)定
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