巴比妥類藥物的分析-預覽頁
【正文】 提取液 顯色 (鈉鹽、片等 ) H+,CHCl3 在 氨水 瓶口熏 滴在濾紙上 滴加 Co2 + (4)與汞鹽的反應 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ （ 可溶于氨試液 ） (Vanillin)丙二酰脲基團 ?戊巴比妥鑒別： 取戊巴比妥 10mg，加香草醛約 10mg和硫酸 2ml，混合后在水浴上加熱 2min，顯棕紅色。一般情況下，在溫室和 ph值１０以下水解 較慢； ph值１１以上隨著堿度的增加水解速度 的加快。 5,5取代的巴比妥類藥物 在 pH=2的酸性溶液中，因不電離，幾乎無明顯的紫外吸收。 常用的鑒別試驗方法有丙二酰脲類鑒別試驗，制備衍生物測定熔點，芳環(huán)反應，不飽和鍵反應硫和鈉元素反應等。 2. 與銅鹽的反應 (二 )測定熔點 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測熔點 (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗 ? 利用不飽和取代基的鑒別試驗 (司可巴比妥鈉 ) ? 利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗 (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素反應 (硫代巴比妥類 ) 的鑒別 （ 司可巴比妥 ） NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 1) 硝化反應 —— 苯巴比妥 的特征反應 C N HCN HCCOOOC 2 H 5C OCC O N HR 1R 2NC O N aN HCC OCC O N HOR 1R 2N a 2 C O 3C2H5 N O 2O 2 NKNO3 H2SO4 黃色 2) 硫酸 亞硝化反應 —— 苯巴比妥 的特征反應（ ChP） C N HCN HCCOOOC 2 H 5C OCC O N HR 1R 2NC O N aN HCC OCC O N HOR 1R 2N a 2 C O 3C2H5 NaNO2 H2SO4 橙黃色 → 橙紅色 N O O N 3) 甲醛 硫酸反應 —— 苯巴比妥 的特征反應（ ChP） C N HCN HCCOOOC 2 H 5 HCHO 2SO4 玫瑰紅色 （接界面） —— 硫色素反應 NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 三、特殊雜質(zhì)試驗 (一 )苯巴比妥 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 中間體 Ⅱ 乙?；煌耆珪r， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) Ⅱ 檢查方法：取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴，不得顯紅色 檢查中間體 Ⅱ 、 Ⅲ 等乙醇中不溶物。其形狀多為球形或橢圓形。 精密量取該溶液 5 ml移入 500 ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液并稀釋至刻度 ， 搖勻 。
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