巴比妥類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-06-22 07:37 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 二級電離，最大吸收紅移至 255 nm處。 1,5,5三取代 —— 無二級電離 1)在酸性溶液 (pH=1)中有 UV吸收 λ 1=287nm,λ 2=238nm 2)在堿性溶液 ( pH=10) λ 1=304nm,λ 2=255nm 3)在強堿溶液 (pH=13)λ 1=304nm 苯巴比妥 硫噴妥 巴比妥 Rf 藥物 Rf 藥物 氯仿：丙酮（ 4： 1）， 2％氯化汞乙醇＋ 2％ 1， 5－二苯卡巴棕乙醇顯色 （ 1）藥物本身的晶形 巴比妥－長方形 苯巴比妥－球形 花瓣形 （ 2）反應產(chǎn)物的晶形 與硫酸銅－吡啶試液反應 巴比妥－十字形紫色結晶 苯巴比妥－紫色不規(guī)則或類似菱形結晶 第三節(jié) 鑒別試驗 根據(jù)分子結構中含有 酰亞胺基，硫元素 與不同取代基等，對本類藥物進行鑒別。 常用的鑒別試驗方法有丙二酰脲類鑒別試驗，制備衍生物測定熔點，芳環(huán)反應，不飽和鍵反應硫和鈉元素反應等。 ? （一）丙二酰脲類鑒別反應 ? 丙二酰脲類反應是巴比妥類藥物母核反應，因而是本類藥物共有的反應。 ? １．銀鹽反應方法 ? 取供試品０ .１ g，加碳酸鈉溶液１ ml與水１０ ml，振搖二分，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀溶液，生成白色沉淀，振搖溶解．繼續(xù)加沉淀不再溶。 取供試品約 50mg， 加吡啶溶液 （ 1→ 10） 5m1，溶解后 ， 加銅吡啶試液 （ 硫酸銅 4g， 水 90ml溶解后 ，加吡啶 30m1， 即得 ） 1m1， 即顯紫色或生成紫色沉淀 。 2. 與銅鹽的反應 (二 )測定熔點 巴比妥類的鈉鹽＋酸 → 游離巴比妥類藥物 ↓ → 過濾 → 洗滌 → 干燥 →測熔點 (三 )利用特殊取代基或元素的鑒別試驗 ? 利用不飽和取代基的鑒別試驗 (司可巴比妥鈉 ) ? 利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗 (苯巴比妥鈉 ) ? 硫色素反應 (硫代巴比妥類 ) 的鑒別 （ 司可巴比妥 ） NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 1) 硝化反應 —— 苯巴比妥 的特征反應 C N HCN HCCOOOC 2 H 5C OCC O N HR 1R 2NC O N aN HCC OCC O N HOR 1R 2N a 2 C O 3C2H5 N O 2O 2 NKNO3 H2SO4 黃色 2) 硫酸 亞硝化反應 —— 苯巴比妥 的特征反應（ ChP） C N HCN HCCOOOC 2 H 5C OCC O N HR 1R 2NC O N aN HCC OCC O N HOR 1R 2N a 2 C O 3C2H5 NaNO2 H2SO4 橙黃色 → 橙紅色 N O O N 3) 甲醛 硫酸反應 —— 苯巴比妥 的特征反應（ ChP） C N HCN HCCOOOC 2 H 5 HCHO 2SO4 玫瑰紅
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