【文章內(nèi)容簡介】 醋酐 （二）適用范圍 一般采用半微量法 。 中國藥典 （ 2022年版 ） 的測定方法為：取經(jīng)適當(dāng)方法干燥的供試品適量 〔 約 消耗高氯酸滴定液 （ mol/L） 8 ml〕 ， 加冰醋酸 10～ 30 ml使溶解 。若供試品為氫鹵酸鹽 ， 應(yīng)再加 5％ 醋酸汞的冰醋酸溶液 3～ 5 m1， 加各藥品項(xiàng)下規(guī)定的指示液 1～ 2滴 ， 用高氯酸滴定液 （ ）滴定 ， 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 （三）一般測定方法 取本品約 ， 精密稱定 ， 加醋酐 —冰醋酸 （ 5∶ 1） 的混合液 25ml， 微熱使溶解 ， 放冷 ， 加結(jié)晶紫指示液 1滴 ，用高氯酸滴定液 （ ） 滴定 ， 至溶液顯 黃色 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 每 1ml 高氯酸滴定液 （ ） 相當(dāng)于 的 C8H10N4O2。 咖啡因 ChP(2022) （四）生物堿鹽類的滴定 HAC l OBHHC l OABH 44 ??? ???? 置換滴定： 無機(jī)酸在冰醋酸中的酸性次序?yàn)椋? 高氯酸＞氫溴酸＞鹽酸＞硫酸＞ ＞硝酸＞其它弱酸 （ 磷酸 、 有機(jī)酸 ） ?4H S O 由于有機(jī)酸系弱酸 ， 被高氯酸置換出的 HA， 對滴定無干擾 ， 能準(zhǔn)確滴定 。 1. 有機(jī)酸鹽的測定 取本品約 60mg， 精密稱定 ， 加冰醋酸 20ml 溶解后 ， 加結(jié)晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液 （ ） 滴定 ， 至溶液顯藍(lán)綠色 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。每 1ml 高氯酸滴定液 （ ） 相當(dāng)于 的 C19H23N3O2 C4H4O4。 馬來酸麥角新堿 ChP(2022) 若被置換出的有機(jī)酸不溶于冰醋酸 ， 應(yīng)先將樣品堿化 ， 有機(jī)溶劑提取游離堿后 ， 再非水堿量法測定 。 一般均預(yù)先在溶液中加入Hg(Ac)2 的冰醋酸溶液，以消除氫鹵酸對滴定的干擾。 22 H g XAc2 B HH g ( A c )X2 B H ????? ???? 理論量 1～ 3倍 2. 氫鹵酸鹽的測定 取本品約 ， 精密稱定 ， 加冰醋酸 10ml， 加熱溶解后 ， 加 醋酸汞試液 4ml 與結(jié)晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液 （ ） 滴定至溶液顯 翠綠色 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。每 1ml 高氯酸滴定液 （ ） 相當(dāng)于 的 C10H15NO HCl。 鹽酸麻黃堿 ChP(2022) 生物堿的硫酸鹽 ， 在冰醋酸介質(zhì)中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽 。 2 +BH + C l O 4 B H + H S O 4+( B H + ) 2 S O 4 H Cl O 4（ 1） 直接滴定 3. 硫酸鹽的測定 A. 硫酸阿托品 HClO4直接滴定時(shí) ， 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 1 H 2 OH 2 S O 42NCH3O CO CHCH2O HB. 硫酸奎寧 HClO4直接滴定時(shí)，反應(yīng)摩爾比為 1∶ 3 NCH3OCO HHNCH CH 2H2H2S O4H2O（ 2） 加入高氯酸鋇消除硫酸的干擾后滴定 硫酸奎寧 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 2 硫酸阿托品 一元堿不能滴定 因 HNO3具有氧化性 ， 可使指示劑變色 ， 一般電位法指示終點(diǎn) 。 如硝酸士的寧 、 硝酸毛果蕓香堿 4. 硝酸鹽的測定 取本品約 ， 精密稱定 ， 加冰醋酸 20ml， 振搖使溶解 ， 照電位滴定法 （ 附錄 Ⅶ A） ， 用高氯酸滴定液（ ） 滴定 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 每 1ml 高氯酸滴定液 （ ） 相當(dāng)于 的C21H22N2O2 HNO3。 硝酸士的寧 ChP(2022) 按常法測定， 如磷酸氯喹、磷酸可待因 5. 磷酸鹽的測定 簡便 、 快速 、 準(zhǔn)確 、 精密 、 取樣量小 ， 測定的是生理活性部分 。 如有酸性或堿性成分存在時(shí)會(huì)影響，選擇性差，不能直接用于制劑分析，只能用于原料藥測定。 （五）特點(diǎn) （ 1） 一般是取一定量樣品在水浴上蒸干 ，在一定溫度下干燥后按原料藥物項(xiàng)下的方法進(jìn)行 。 ——主藥對熱穩(wěn)定 （六）制劑分析 1. 注射劑 精密量取本品 10ml， 置水浴上蒸干 ，在 105℃ 干燥 1h， 放冷 ， 加冰醋酸 10ml， 與 醋酸汞試液 6ml 使溶解 ， 加結(jié)晶紫指示液 1滴 ， 用高氯酸滴定液（ ） 滴定 ， 至溶液顯 綠色 ， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 。 每 1ml 高氯酸滴定液 （ ） 相當(dāng)于 的 C20H21NO4 HCl。 鹽酸罌粟堿注射液 ChP（ 2022） （ 2） 堿化 ， 經(jīng)有機(jī)溶劑反復(fù)提取完全 ，蒸去溶劑后 ， 再按原料藥方法進(jìn)行 。 ——主藥對熱不穩(wěn)定 二鹽酸奎寧注射液 ChP（ 2022） 精密量取本品適量 （ 約相當(dāng)于二鹽酸奎寧 ） ， 置分液漏斗中 ， 加水使成20ml， 加氨試液使成堿性 ， 用氯仿分次振搖提取 ， 第一次 25ml， 以后每次各 10ml， 至奎寧提盡為止 ， 每次得到的氯仿液均用同一份水洗滌 2 次 ， 每次 5 ml， 洗液用氯仿 10ml 振搖提取 ， 合并氯仿液 ， 置水浴上蒸去氯仿 ， 加無水乙醇 2ml再蒸干 ， 在 105℃ 干燥 1h， 放冷 ， 加醋酐 5ml 與冰醋酸 10ml， 溶解后 ， 加結(jié)晶紫指示液 1滴 ，用高氯酸滴定液 （ ） 滴定