甾體激素類藥物的分析(編輯修改稿)
2025-06-22 13:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 的甾體激素類藥物。 ? 能與 亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛 反應(yīng)呈色。 孕激素 （ 1）甲酮基： ?黃體酮專屬性反應(yīng)。 黃體酮 其他甾體 亞硝基鐵氰化鈉 藍(lán)紫色 淡橙色或不顯色 結(jié)論： ? 在堿性條件下進(jìn)行。 ? 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)稱為堿性硝普鈉反應(yīng) 。 （ 2）亞甲基的反應(yīng)： 硫酸普拉睪酮 乙醇 間二硝基苯 氫氧化鈉 紫紅色 ? 適用：雌激素類藥物。 ? 能與 重氮苯磺酸 發(fā)生偶合反應(yīng)，生成 紅色偶氮染料。 O HC O OS O 3 N = NO HC O OS O3HN = N苯甲酸雌二醇 H+ + 紅色 有機(jī)氟 Fˉ 有機(jī)破壞 有機(jī)氯 鹵元素的呈色反應(yīng) 茜素氟藍(lán) —硝酸亞鈰 硝酸 —硝酸銀 呈藍(lán)紫色 Clˉ AgCl 氯原子結(jié)合在母核環(huán)上 沉淀反應(yīng) （ 1）與堿性酒石酸銅（斐林試液）的沉淀反應(yīng) （ 2）氨制 AgNO3（多倫試液）的沉淀反應(yīng) （ 3）與 AgNO3的沉淀反應(yīng) ? 適用：含 炔基 的甾體激素類藥物（ 炔雌醇、炔諾酮 ）。 ? 機(jī)理： R C C H A gN O 3 R C C A g↓ HNO3 + + NaOH滴定，電位法指示終點 （ 4）與 HNO3AgNO3的沉淀反應(yīng) ? 適用：甾體激素類藥物 C21位上有氯原子取代，如丙酸氯倍他索。 ? 機(jī)理： 有機(jī)氯原子 水解 加熱 無機(jī)氯原子 結(jié)合在母核 環(huán)上的氯原子 氧瓶燃燒法 破壞 無機(jī)氯原子 硝酸 —硝酸銀 AgCl ? 原理：一些甾體激素類藥物具有醋酸酯、戊酸酯及已酸酯的結(jié)構(gòu)，可先行水解，根據(jù)水解產(chǎn)物來鑒別。 水解產(chǎn)物的反應(yīng) ? 適用： 本類藥物 C C17或 C21位上羥基的酯 ? 結(jié)果： 醋酸酯 水解后生成的醋酸可與乙醇反應(yīng)，生成有香氣醋酸乙酯。 戊酸或己酸酯 類水解后可生成有特臭的戊酸或己酸，進(jìn)行鑒別。 三、制備衍生物測熔點 （二）酯的水解 醇制 KOH 水解 150℃ ~ 156℃ （一）酯的生成 OHO HC C HC O OO H + KOH 丙酸睪丸素 睪丸素 201℃ C O C l+ 182℃ （分解） （三）縮氨基脲的生成 OOHH HHOO HOH HHC H 3HC C HH 2 N C O N H NO O C C H 2 C H 2苯丙酸諾龍 苯丙酸諾龍縮氨脲 H2NCONHNH2 （四）酮肟的生成 炔諾酮 HONH2 炔諾酮肟 195℃ （分解） C C HH O NO H醋酸潑尼松 △ ４ 3酮 （五） UVViS分光光度法 240nm左右 280nm左右 苯環(huán) 其他共軛結(jié)構(gòu) 原 理 200760nm有特征吸收。 方 法 可規(guī)定最大吸收波長、 A、吸收系數(shù)、 A大 /A小 。 示 例 曲安息龍 丙酸倍氯米松 溶劑 甲醇 乙醇 濃度 20μg/ml 20μg/ml 結(jié)果判斷 在 238nm處有最大吸收 在 239nm處有最大吸收， A為 ～ ，在 239nm與 263nm 處的吸收度比值為 ～ 結(jié)構(gòu)特征： 酚羥基 C17 –OH C17 –乙炔基 eg1:炔雌醇 O HC C HH O（六） IR法 原料藥 1505cm1 3505cm1 3300cm1 ν CHv ?CC?ν15
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