【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】
血病癥狀。 ( 5)長(zhǎng)期大量使用維生素 C可使血栓發(fā)生率明顯增加,同時(shí)也可影響血小板的結(jié)構(gòu)和功能。 ( 6)維生素 C還會(huì)破壞食物中的維生素 B12,而致維生素 B12缺乏。 易溶于水 水溶液呈酸性 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 (一) 溶解性 O二烯醇結(jié)構(gòu) 二酮基結(jié)構(gòu) 二烯醇結(jié)構(gòu) (二) 強(qiáng)還原性 O HO HCCOOC CC H 2 O HOOOO C O HHC H2O HC HH OC H O HC OC OC O O N a HH + O H 有活性 有活性 無(wú)活性 O HOO C O HHC H 2 O HH O[ O ]顯色糠醛衍生物糠醛 酚類(lèi)脫水?? ???? ???? ???H△ 糖類(lèi)的顯色反應(yīng) 藍(lán)色糠醛 吡咯脫水 ?? ???? ???? ???HV i t C 50℃ 結(jié)構(gòu)與糖類(lèi)相似 (三) 具糖的性質(zhì) OO HH OO C O HHC H2O H123456C3- OH的 pKa = C2- OH的 pKa = 酸性 (四) 一元酸 OO HH OO C O HHC H2O H123456L(+)-抗壞血酸 活性最強(qiáng) 手性 C( C C5) (五) 光學(xué)活性 * * 與堿反應(yīng) 單鈉鹽??? ?? 32 CONa酮酸鹽水解 ?? ????? ?? N a O H(六) 水解反應(yīng) O HOO C O HHC H 2 O HH OO HOO C O HHC H 2 O HN a OC O O N aOCOCC H O HH O C HC H2O HN a 2 C O 3??? ?? N a O Hnmnmm a xOHm a xH?????? ???????? ????(七) UV特征 去氫抗壞血酸?? ?? ]O[V i t C與氧化劑的反應(yīng) (一) 鑒別試驗(yàn) 二、 O HOO C O HHC H 2 O HH OC H 2 O HOOOO C O HH?? ?? ]O[(銀鏡)黑??? ??? AgA g N O V i t C與 AgNO3反應(yīng) 與 2, 6 二氯靛酚反應(yīng) (ChP2022) 無(wú)色二氯靛酚, ?? ??? V i t C62氧化型 玫瑰紅色 ?H還原型 藍(lán)色 ?OHOHˉ (ChP2022) NC lH OC lONC lH OC lO HH( 玫瑰色) (無(wú)色) 紅堿性酒石酸銅 ??? ?? ? OCuV i t C與堿性酒石酸銅反應(yīng) USP 與 KMnO4反應(yīng) ??? ?? ?? MnK M n O V i t C糖類(lèi)的反應(yīng) (二) 藍(lán)色糠醛戊糖脫水三氯醋酸??? ?????? ??V i t C 或鹽酸 50℃ 吡咯 USP OO C O HHC H 2 O HH O O HC H 2 O HOO C O HHHH O OC CO HO OC H O H3C H 2 O HH 2 O C O 2 H 2 OOC HN(藍(lán)色) O C H O(糠醛 ) OC H O H 3 C H 2 O HCH (戊糖) NNH50℃ (吡咯 ) UV (三) BP nmm ax 243??58554511 ~E %cm ?三、雜質(zhì)檢查 :有色雜質(zhì) 分光光度法 、銅離子:原子吸收分光光度法 ???? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2指示劑 淀粉指示液 原理 碘量法 (一) 含量測(cè)定 四、 OO C O HHO OC H 2 O HH I2+O HOO C O HHC H 2 O HH OH+ ?? I 取本品約 ,精密稱(chēng)定,加新 沸過(guò)的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶 解,加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴 定液( )滴定,至溶液顯藍(lán) 色,在 30秒內(nèi)不褪。每 1ml碘滴定液 ()相當(dāng)于 C6H8O6 方法 )( ml/mg...nMCT806821317610????????? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2( 1)酸性環(huán)境 d . HCl ( 2) 新沸冷 H2O 減慢 VitC被 O2氧化速度 討論 ( 3)立即滴定 趕走水中 O2 減少 O2的干擾 ( 4)附加劑干擾的排除 片劑 —— 滑石粉 —— 過(guò)濾 注射劑 —— 抗氧劑 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 33 C O C HCH33CHCHCNaSO 3OH2, 6 二氯靛酚鈉滴定法法 (二) 酚亞胺二氯靛酚, ?? ????? V i t CUSP JP 原理 空樣二氯靛酚液空白樣品VVH AcH P O????? ??????? ???3自身指示終點(diǎn)法 藍(lán)色玫瑰紅?? ???? ????OHH無(wú)色還原 ?? ??方法 ( 2)快速滴定 2min內(nèi) ( 1)酸性環(huán)境 HPO3HAc 穩(wěn)定 VitC 防止其他還原性物質(zhì)干擾 ( 3)剩余比色測(cè)定 AV i t C 測(cè)二氯靛酚 ?? ??(定量過(guò)量) (測(cè)剩余染料) 討論 ( 4)缺點(diǎn) 需經(jīng)常標(biāo)定 貯存 ≤一周 不穩(wěn)定 干擾多 氧化力較強(qiáng) HPLC法 (三) HPLC的優(yōu)點(diǎn) 靈敏度高 選擇性高 分離分析同步 微量分析 干擾少 快速 HPLC法分離 VitC常用方法及測(cè) 定對(duì)象 對(duì)象 制劑、生物樣品、果汁 方法 離子交換色譜法 離子對(duì)色譜法 分配色譜法(正、反相) 血、尿、組織、細(xì)胞等 苯并-二氫吡喃醇 第三節(jié) 維生素 E OH O ? 維生素 E防治心腦血管疾病、防癌抗癌和抗衰老。 ? 適量服用維生素 E有抗癌作用,但如果攝入過(guò)量的維生素 E反而有誘發(fā)癌癥的可能性。 ? 服用維生素 E不宜超過(guò)每日 3次,每次 100毫克。 OR 1H OR 2C H 3名 稱(chēng) R1 R2 相對(duì)活性 α生育酚 β生育酚 γ 生育酚 δ 生育酚 CH3 CH3 H H CH3 H CH3 H * * * 生物效價(jià) 右旋體 : 消旋體 = : 10 (天然品) (合成品) C H 3C OOC H 3C H 3C H 3 C H 3 C H 3C H 3H 3 CH 3 COdl- α-生育酚醋酸酯 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 苯環(huán) + 二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈 易溶于有機(jī)溶劑,不溶于水 UV 酯鍵 易水解 ?? ?????? ????]O[o r O HHV i t E醌型化合物生育酚△ ?? ????? ??]O[H N O 3V i t E生育紅生育酚75℃ 15′ (一) 硝酸反應(yīng) 橙紅色 鑒別 二、 OOC H 3C 1 6 H 3 3H 3 CC H 3O(橙紅色) 生育紅 C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 HNO3 強(qiáng)氧化劑 取本品約 30mg,加無(wú)水乙醇 10ml溶解后,加硝酸 2ml,搖勻,在 75℃ 加熱 15分鐘,溶液應(yīng)顯橙紅色。 三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng) 紅色生育醌對(duì)生育酚聯(lián)吡啶??? ????? ???? ????2FeK O HFeV i t E3△ [O] (二) OOH 3 CC H 3O HC H 3C 1 6 H 3 3C H 3C H 3H OOC H 3C 1 6 H 3 3C H 3H 3 C生育酚 對(duì) 生育醌 +3F e[O] 弱氧化劑 紅色 +23F e3++2F eNNNN = ~ %cmE11λmax = 284nm λmin = 254nm %無(wú)水乙醇中 UV法 (三) 維生素 EUV圖 薄層板 硅膠 G 展開(kāi)劑 環(huán)己烷 乙醚( 4 : 1) 顯色劑 硫酸( 105℃ 5′) VitE Rf = TLC法 (四) 游離生育酚 硫酸鈰滴定液( ) 二苯胺(亮黃 →灰紫) 生育醌對(duì)生育酚 ???? ?? 34 22 CeCe 利用游離生育酚的還原性, 將硫酸鈰還原成硫酸亞鈰 檢查 三、 原理 (一) 試劑 (二) nCMT ?( M生育酚