巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析(編輯修改稿)
2025-02-02 03:11 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 般鑒別項。 銀鹽反應 取供試品約 ，加碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解。 銅鹽反應 ? 取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 (二 )特征基團反應 ? 利用硫元素的鑒別試驗 ? 如硫代巴比妥類的鑒別 NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 利用不飽和取代基的鑒別試驗 ? 如含有不飽和取代基的司可巴比妥鈉的鑒別試驗。 NHNN a O OO C H3C H 3C H 2I2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2I INHNN a O OOC H 3C H 3C H 2B r B rBr2 NHNN a O OOC H 3C H 3C H 2O H O HKMnO4 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 利用芳香取代基的鑒別試驗 ? 具有芳香取代基的巴比妥類藥物，如苯巴比妥及其鈉鹽的鑒別： ? 黃色苯巴比妥 ? ??++ ?423 SOHK N O苯巴比妥與 NaNO2H2SO4反應生成 橙黃色 → 橙紅色 區(qū)分苯巴比妥與不含芳環(huán)取代的巴比妥類藥物。 亞硝酸鈉反應 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 (三 )特征熔點進行鑒別試驗 如司可巴比妥鈉的熔點為 97℃ ；苯巴比妥鈉的熔點為 174178 ℃. (四 )吸收光譜特征 藥物與標準品進行比較。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 三、特殊雜質(zhì)檢查 ? (一 )苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 ? 苯巴比妥的合成工藝： C 2 H 5 O H , H 2 S O 4［ 水 解 ］［ 酯 化 ］C H 2 C O N H 2，C H 2 C O O C 2 H 5C 2 H 5 O N a O CO C 2 H 5O C 2 H 5C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ H C l［ 酸 化 ］，［ 消 除 ］C HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5Ⅲ C 2 H 5 B r ［ 乙 基 化 ］第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 CC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5C 2 H 5C H 3 O N a［ 環(huán) 合 ］CH 2 NH 2 NOC C O N aC 2 H 5C O N HC O NC C OC 2 H 5C O N HC O N H［ 酸 析 ］H C l第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 中間體 Ⅱ 乙?；煌耆珪r， Ⅱ 與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì) C OH H NH H NC HC O H NC O H NOC HC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅱ 苯基丙二酰脲 酸性較強 檢查方法 取本品 ，加水 10ml，煮沸攪拌 1min，放冷，濾過后，取濾液 5ml，加甲基橙指示液 1滴， 不得顯紅色。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? ? 檢查中間體 I雜質(zhì)的量，利用其在乙醇中溶解度小的性質(zhì)進行檢查。 ? 方法：取本品 ，加乙醇 5ml，加熱回流 3min，溶液應澄清。 C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? ? 主要指中間體 I的副產(chǎn)物： ? 2苯基丁酰胺（脲）或分解產(chǎn)物等雜質(zhì)。 這些雜質(zhì)
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