巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析-資料下載頁
2025-01-06 03:11本頁面
【正文】 3C H 3C H 3+ N a O HH NHNN a O OOC H 3C H 3C H 3+ H 2 O第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 如異戊巴比妥醇溶液的滴定測定法： ? 取本品 ,精密稱定，加乙醇 20ml溶解后，加麝香草酚酞指示劑 8滴，用氫氧化鈉滴定液（ ）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，即得。每 1ml氫氧化鈉滴定液（ ）相當(dāng)于 C11H18N2O3。 0()% 10 0%V V F TW? ? ???含 量?終點指示：電位法 原因：操作過程中易于吸收二氧化碳，而使得終點的 淡藍色褪去，采用空白對照也難以得到滿意的效果。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 2. 非水滴定法 巴比妥類藥物在非水溶液中的酸性增強 ， 用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時 ， 終點較為明顯 ， 可獲得比較滿意的結(jié)果 。 測定時常用的有機溶劑有二甲基甲酰胺 、 甲醇 、 氯仿 、丙酮 、 無水乙醇 、 苯 、 吡啶 、 甲醇 苯 （ 15:85） 、 乙醇 氯仿 （ 1:10） 等；常用的滴定劑有甲醇鉀 （ 鈉 ） 的甲醇 （ 或乙醇 ） 溶液 、 氫氧化四丁基銨的氯苯溶液等； 常用的指示劑為麝香草酚藍等 ， 也可用玻璃 甘汞電極系統(tǒng) ， 以電位法指示終點 。 如巴比妥 、 司可巴比妥以及戊巴比妥的非水溶液的含量測定 。 （ P275286） 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 （ 四 ） 紫外分光光度法 巴比妥類藥物在 酸性 介質(zhì)中幾乎不電離 ， 無明顯的紫外吸收 。 但在 堿性介質(zhì) 中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu) ， 因而可采用紫外分光光度法測定其含量 。 本法靈敏度高 ， 專屬性強 ， 廣泛應(yīng)用于巴比妥類藥物的 原料及其制劑的含量測定 ， 以及固體制劑的溶出度和含量均勻度檢查 ， 也常用于體內(nèi)巴比妥類藥物的檢測 。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 藥名 λmax(nm) E 巴比妥 240 538 苯巴比妥 253 320 戊巴比妥 240 310 異戊巴比妥 238 440 司可巴比妥 240 330 硫噴妥 305 930 NaOH 溶液 () 溶劑 硼酸鹽緩沖液 硼酸鹽緩沖液 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 1. 直接測定的紫外分光光度法 本法是將供試品溶解后 ， 根據(jù)溶液的 pH， 在最大吸收波長 （ λ max） 處 ， 直接測定對照品溶液和供試品溶液的吸收度 ， 再計算藥物的含量 。 單組分定量的方法： 1） . 吸收系數(shù)法（絕對法） clEA %1cm1?lEAc1%1 c m)g / 1 0 0 ml( ?100)g / m l( 1%1 c m ??lEAc第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 2） . 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 3） . 對照法 lcElcEAA對供對供%1cm1%1cm1?供對供對 ＝CCAA對對供供 ＝ CAAC ?第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 2. 提取分離后的紫外分光光度法 提取分離的主要目的是消除干擾物質(zhì)對測定的影響 。根據(jù)巴比妥類藥物具有弱酸性 ， 在氯仿等有機溶劑中易溶 ，而其鈉鹽在水中易溶的特點 。 如測定苯巴比妥含量： 巴比妥類藥物適量 ， 加水使其溶解后 ， 加酸酸化 ， 用三氯甲烷提取巴比妥類藥物 ， 三氯甲烷提取液加入～ ， 振搖 ， 分離棄去水相緩沖液層 ， 再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物 ， 調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值 ， 然后選用相應(yīng)的吸收波長進行測定 。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 （ 五 ） 高效液相色譜法 如苯巴比妥片的含量分析 色譜條件： ODS柱； 流動相：乙腈 水 （ 30： 70） 檢測波長： 220nm 理論塔板數(shù)按苯巴比妥峰計算不得低于 2022， 苯巴比妥與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求 。
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