巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析-wenkub
2023-01-21 03:11:10 本頁面
【正文】 的母核結構環(huán)狀結構中含有 1,3二酰亞胺基團，可發(fā)生酮式 烯醇式互變異構，在水溶液中發(fā)生二級電離。 熔點 —— 具有一定的熔點。 ? 第一節(jié) 巴比妥類藥物的分析 ? 一、巴比妥類藥物的結構與性質 ? 巴比妥類藥物均為巴比妥酸的衍生物，為環(huán)狀酰脲類鎮(zhèn)靜催眠藥，結構通式如下： CCCONONC OR 1R 2R 354 3216HH環(huán)狀丙二酰脲類化合物： 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 本類藥物的結構可大致分為兩個部分： 1. 環(huán)狀丙二酰脲 、 1,3－二酰亞胺基團 決定巴比妥類藥物的特性 。藥物分析 主講：胡承波 Mobile:13594698076 Email: 重慶文理學院材料與化工學院化工制藥系 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 本 章 主 要 內 容 第一節(jié) 巴比妥類藥物的分析 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類的分析 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 學 習 要 求 ? 一、掌握巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥及主要的理化性質；鑒別試驗及含量測定的原理。 2. 取代基部分 區(qū)別各種巴比妥類藥物 。 溶解度 —— 微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機溶劑， 鈉鹽易溶于水，難溶于有機溶劑。 CCCONONC O HR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+p K1=8+ H+ H+p K2=1 2一 級 電 離 二級電離 烯醇互變 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 由于該類藥物具有弱酸性 (pKa:～ ) ，可與強堿反應生成水溶性的鈉鹽。 苯巴比妥鈉的水解 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 由于含有丙二酰脲或酰亞胺基團，在核實的 pH值溶液中，可與銀、銅、鈷、汞等離子反應顯色或產(chǎn)生有色沉淀，可用于本類藥物的鑒別和含量測定。 有色物質 香草醛 巴比妥類藥物 濃硫酸 ? ? ? ? ? + 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級電離 ) (1mol/L,二級電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級電離，最大吸收波長不變。 銀鹽反應 取供試品約 ，加碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解。 亞硝酸鈉反應 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 (三 )特征熔點進行鑒別試驗 如司可巴比妥鈉的熔點為 97℃ ；苯巴比妥鈉的熔點為 174178 ℃. (四 )吸收光譜特征 藥物與標準品進行比較。 C C O N aC O O C 2 H 5C O O C 2 H 5Ⅰ 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? ? 主要指中間體 I的副產(chǎn)物： ? 2苯基丁酰胺（脲）或分解產(chǎn)物等雜質。如苯巴比妥及其鈉鹽、異戊巴比妥及其鈉鹽以及它們的制劑，中國藥典均采用銀量法測定其含量。 滴定終點以溶液出現(xiàn)渾濁為終點指示難以觀察 。 中國藥典收載的 司可巴比妥鈉 采用本法測定 。 常用的方法如下： 1. 在 水－乙醇混合溶劑 中滴定 基于本類藥物在水中的溶解度較小 ， 滴定時多在醇溶液或含水的醇溶液中進行 ， 這樣可避免反應中產(chǎn)生的弱酸鹽易于水解而影響滴定終點 。 0()% 10 0%V V F TW? ? ???含 量?
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