巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析-文庫吧資料
2025-01-12 03:11本頁面
【正文】 (二 )特征基團(tuán)反應(yīng) ? 利用硫元素的鑒別試驗 ? 如硫代巴比妥類的鑒別 NHNOO S N aH 3 CC H 3H 3 C+ P b 2 +N a O HNHNOO SH 3 CC H 3H 3 C2P bP b S硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 利用不飽和取代基的鑒別試驗 ? 如含有不飽和取代基的司可巴比妥鈉的鑒別試驗。 銀鹽反應(yīng) 取供試品約 ，加碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解。 藥物本身晶形 反應(yīng)產(chǎn)物晶形 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 二、鑒別試驗 (一 )丙二酰脲類的鑒別試驗 該反應(yīng)為巴比妥類藥物母核的反應(yīng)，是本類藥物的共性。 有色物質(zhì) 香草醛 巴比妥類藥物 濃硫酸 ? ? ? ? ? + 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級電離 ) (1mol/L,二級電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級電離，最大吸收波長不變。 戊巴比妥鑒別： 取戊巴比妥 10mg，加香草醛約 10mg和硫酸 2ml，混合后在水浴上加熱 2min，顯棕紅色。 苯巴比妥鈉的水解 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 由于含有丙二酰脲或酰亞胺基團(tuán)，在核實的 pH值溶液中，可與銀、銅、鈷、汞等離子反應(yīng)顯色或產(chǎn)生有色沉淀，可用于本類藥物的鑒別和含量測定。 C O N HCNC OO HR 1R 2+ N aO H＋ C O N HCNC OO N aR 1R 2+ H 2O第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 NHNOOO HR 2R 1 + 5 N a O H C H C O O N aR 1R 2+ 2 N a 2 C O 3 + N H 3N H N O O O Na R 1 C H C O O N a R 1 R 2 + 2 N H 3 C R 1 R 2 C O O N a C O N H C O N H 2 H 2 O H 2 O 異戊巴比妥 巴比妥 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 N HNO N aOO+ 2 H 2 OONHN H 2O+ N a H C O 3pH 6 7 8 9 分解率 (%) 2 6 17 41 pH對苯巴比妥鈉分解率的影響 20176。 CCCONONC O HR1R2HCCCONONC OR1R2HHCCCONONC OR1R2HCCCONONC OR1R2+ H+ H+p K1=8+ H+ H+p K2=1 2一 級 電 離 二級電離 烯醇互變 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 ? 由于該類藥物具有弱酸性 (pKa:～ ) ，可與強(qiáng)堿反應(yīng)生成水溶性的鈉鹽。六元環(huán)結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，遇酸、氧化劑、還原劑時，環(huán)一般不會斷裂，與堿液共沸時則水解開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣。 溶解度 —— 微溶或極微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑， 鈉鹽易溶于水，難溶于有機(jī)溶劑。 第十章 巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜催眠藥物的分析 典型藥物 CCCONONC OH 5 C 2HH苯巴比妥(Phenylbarbital) (barbital) C C C O N O N C O H 5 C 2 H 5 C 2 H
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