巴比妥類藥物的分析-資料下載頁
2025-05-26 07:37本頁面
【正文】 立即 密塞并振搖 , 暗處 15min KI TS Na2S2O3 3. 指示劑使用 ：近終點(diǎn)加 ①過量 Br2 ② HCl 蘭色消失 淀粉指示液 水 /堿溶解 4. 討論 1) 化學(xué)計(jì)量關(guān)系： 1:2 2) 密塞目的 3) 近終點(diǎn)時(shí)加指示劑的原因 4) 空白試驗(yàn)校正 異戊巴 比妥 水 — 醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡藍(lán)色 乙醇混合溶液 H NHNO OOC H 3C H 3C H 3+ N a O HH NHNN a O OOC H 3C H 3C H 3+ H 2 O(三 ) 酸堿滴定法 (Acidbase titration method) 膠束：由表面活性劑組成，超過表面活性劑的臨界膠束濃度（ CMC）時(shí)形成的分子聚合體。其形狀多為球形或橢圓形。 2. 在膠束水溶液中的滴定法 正膠束 反膠束 H2O 溴化十六烷基三甲基芐銨 Cetyltrimethylbenzylammonium bromide， CTMA 氯化四癸基二甲基芐銨 Tetradecyldimethylbenzylammonium chloride， TDBA 正膠束：由表面活性劑溶于極性溶劑形成的膠束 反膠束：由表面活性劑溶于非極性溶劑形成的膠束 膠束性質(zhì)： 膠束具有和藥物之間的靜電作用、疏水作用、增溶作用和空間位阻作用。 綜合協(xié)同作用可改變巴比妥類藥物的離解平衡，使 Ka增大，即酸性增強(qiáng)，使滴定終點(diǎn)變化明顯。 巴比妥類 表面活性劑溶解 麝香草酚酞指示劑 NaOH滴定 ? 溶劑： 二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇、苯、吡啶、甲醇 苯、乙醇 三氯甲烷 ? 滴定劑： 甲醇鈉（鉀）、氫氧化四丁基胺 ? 指示劑： 麝香草酚藍(lán) 紫外吸收光譜特征為： 5,5雙取代 1,5,5三取代 酸性 無明顯吸收 240nm 240nm pH13 255nm 240nm 硫代巴比妥 23 287nm 30 255nm 304nm (四 ) 紫外分光光度法 直接紫外分光光度法 該法是將供試品溶解后 ,根據(jù)供試品溶液的 PH值 ,選擇相應(yīng)的入 max值 ,直接測定吸收度如中國藥典對(duì)注射用硫噴妥鈉的含量測定采用本法． 取硫噴妥鈉約 100 mg， 精密稱定 ， 置于 200 ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液 （ 1→ 250） 使溶解 ， 并稀釋至刻度 ，搖勻 。 精密量取該溶液 5 ml移入 500 ml量瓶中 ， 加氫氧化鈉溶液并稀釋至刻度 ， 搖勻 。 另取硫噴妥對(duì)照品適量 ， 精密稱定 ， 加氫氧化鈉溶液溶解 ， 并定量稀釋至濃度約為 5 ?g/ml的對(duì)照品溶液 。 隨即以 1 cm吸收池 ， 于大約 304 nm波長處分別測定以上兩種溶液的吸收度 ， 以氫氧化鈉溶液作空白 。 USP（ 24）測定硫噴妥鈉的方法為： 經(jīng)提取分離后的紫外分光光度法 巴比妥類藥物 CHCl3 NaOH λ max 測定 巴比妥類鈉鹽 CHCl3 蒸去氯仿 乙醇 λmax 測定 HCl USP法測定苯巴比妥含量： 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入 ～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)的吸收波長進(jìn)行測定。
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