藥物分析芳香胺類藥物的分析-資料下載頁
2025-05-28 01:59本頁面
【正文】 苯乙胺類藥物 與甲醛在硫酸中反應(yīng)，形成具有醌式結(jié)構(gòu)的有色化合物。 （三）氧化反應(yīng) 苯乙胺類 藥物多數(shù)含有 酚羥基 ，更易被碘、過氧化氫、鐵氰化鉀等氧化劑氧化而呈現(xiàn)不同的顏色。 （四） UV和 IR 脂肪族伯胺的專屬反應(yīng) （五）與亞硝基鐵氰化鈉的反應(yīng) 重酒石酸間羥胺 紅紫色 亞硝基鐵氰化鈉試液 丙酮、碳酸氫鈉 （六）雙縮脲反應(yīng) （一） 酮體 檢查 三、特殊雜質(zhì)檢查 檢查原理 ： 利用 酮體 在 310nm波長處有最大吸收 ， 而 藥物本身 在此波長處幾乎沒有吸收 ， 規(guī)定一定濃度溶液在 310nm波長處的吸收度限制酮體的量 。 （ 二 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查 檢查方法： TLC法 （ 高低濃度對比法 ） （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍檢查 檢查方法：紙色譜下行展開法 四、含量測定 （一）非水溶液滴定法 利用本類藥物分子中的芳伯氨基和側(cè)鏈脂烴胺的 堿性 ，在冰醋酸溶液中，用高氯酸液的滴定，以結(jié)晶紫為指示劑，也可用電位法指示終點。 （ 二 ） 溴量法 測定原理：藥物分子中具有 苯酚 結(jié)構(gòu)，在酸性溶液中酚羥基的鄰、對位活潑氫能與過量的溴 定量 地發(fā)生溴代反應(yīng)，再以碘量法測定剩余的溴，根據(jù)消耗的Na2S2O3滴定液的量，即可計算含量。 + 3 Br2 = + 3 HBr I2＋ 2Na2S2O3＝ 2NaI＋ Na2S4O6 Br2＋ 2KI＝ 2KBr＋ I2 H O C H O H C H 2 N H C H 3 去氧腎上腺素 H O C H O H C H 2 N H C H 3 Br Br Br （三）比色法 與亞鐵離子絡(luò)合呈色，可測定鹽酸異丙腎上腺素注射液和鹽酸多巴胺注射液的含量。 －偶合反應(yīng)呈色后進行測定。 （四）提取酸堿滴定法 （五）熒光分光光度法 如腎上腺素含測 （六）高效液相色譜法 廣泛應(yīng)用 （七）衍生化氣相色譜法 如鹽酸芬氟拉明片含量測定 本類藥物的分子結(jié)構(gòu)中具有芳氧丙醇胺基本骨架，主要是一類用于心腦血管疾病的新藥，現(xiàn)也歸入芳香胺類藥物進行討論。典型藥物有氧烯洛爾（心得平、烯丙氧心胺）和鹽酸卡替洛爾（ 2022均收載 ）。 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物 二、鑒 別 試 驗 （一）化學鑒別反應(yīng) （二）紫外吸收峰特征 一、藥物結(jié)構(gòu)與主要理化性質(zhì) 典型藥物的結(jié)構(gòu)： 氧烯洛爾 鹽酸卡替洛爾 HCl 三、 鹽酸卡替洛爾中有關(guān)物質(zhì)檢查 采用 TLC法的高低濃度對比法進行檢查。 四、含 量 測 定 （一）鹽酸卡替洛爾原料含測 非水堿量法 （二）鹽酸卡替洛爾滴眼液含測 UV法 （三）體內(nèi)藥分 HPLC法 本 章 小 結(jié) 掌握本類藥物的分類及結(jié)構(gòu)特征。 掌握本類藥物的結(jié)構(gòu)與分析方法關(guān)系（即三類藥物性質(zhì)的相同與區(qū)別之處）。 掌握本類藥物的鑒別反應(yīng)（重氮化－偶合反應(yīng)、三氯化鐵反應(yīng)、水解產(chǎn)物反應(yīng)）。 掌握對乙酰氨基酚、鹽酸普魯卡因注射液、苯乙胺類藥物中的特殊雜質(zhì)（對氨基酚、對氨 基苯甲酸、酮體）。 掌握亞硝酸鈉滴定法的原理與注意條件。 掌握苯乙胺類藥物中酮體的檢查原理。
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