藥物分析第12章：維生素類藥物的分析-資料下載頁
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【正文】 中進(jìn)行。 19:46 第 5節(jié) 維生素 E的分析 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) CH 3CH 3CH 3 C O OCH 3CH 3OC 31 H 52 O 3 4 7 2 . 7 5維生素 E 苯并二氫吡喃類 帶有脂肪側(cè)鏈 R R2和乙?；恿u基，又稱生育酚醋酸酯。 19:46性質(zhì)： ： 乙酰化的酚羥基（酯鍵） ，易水解成游離生育酚 ： 游離生育酚易被氧化，遇光易變質(zhì) ： 天然 — 具旋光性 合成品 — 無旋光性 ： 具有苯環(huán) 19:46圖 122 維生素 E的紫外吸收?qǐng)D譜 %無水乙醇中 λmax = 284nm λmin = 254nm 19:46二、鑒別試驗(yàn) ： 維生素 E在酸性條件下加熱，先水解生成游離生育酚，再進(jìn)一步被硝酸氧化成生育紅而顯橙紅色。 方法： 取本品約 30mg，加無水乙醇 10ml溶解后，加硝酸 2ml，搖勻，在 75℃ 加熱約 15分鐘，溶液顯橙紅色。 ： 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜一致。 19:46三、雜質(zhì)檢查 游離生育酚的檢查 ： ： 制備中未酯化的或貯存中分解的生育酚 ： 硫酸鈰滴定法（鈰量法） ： 利用游離生育酚的還原性，將硫酸鈰還原成硫酸亞鈰。終點(diǎn)時(shí)過量硫酸鈰與二苯胺（指示劑）反應(yīng)，顯藍(lán)色。 取本品 ，加無水乙醇 5ml 溶解后，加二苯胺試液 1 滴，用硫酸鈰滴定液 () 滴定，消耗硫酸鈰滴定液() 不得過 。 19:46四、含量測(cè)定 《 中國藥典 》 2022版： 維生素 E及其制劑含量： 均采用氣相色譜法。 加校正因子內(nèi)標(biāo)法： 條件： 載氣： N2 固定相：硅烷化 硅藻土 上涂布 硅酮（ OV17） 柱溫： 265℃ 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器 (FID) 內(nèi)標(biāo)：正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 19:46是樣品中不存在的物質(zhì) 與被測(cè)組分峰靠近 能與各組分完全分離 與被測(cè)組分的量接近 內(nèi)標(biāo)物 19:4
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