藥物分析湖南大學第05章巴比妥類藥物的分析-資料下載頁
2024-12-23 14:24本頁面
【正文】 直接讀數(shù)的優(yōu)點 ， 又無需事先分離 ， 并能消除干擾 。 五、 高效液相色譜法 多用于制劑及體液中的巴比妥類藥物的測定。 例：血清中苯巴比妥、苯妥英和卡馬西平的測定 色譜柱： Agilent ZORBAX SBC18柱 流動相： 水 甲醇 乙腈 （ 45:45:10） 流 速： 柱溫度： 30℃ 內(nèi) 標： 阿普唑侖的甲醇溶液 (5μ g/ml) 檢測波長： 254nm 樣品處理： 于 60℃ 水浴中 N2吹干 ， 加提取液 (三氯甲烷 :乙酸乙酯 =50:50)2ml,渦旋混合 5min， 4000r/min離心 10min， 取有機相 1ml置塑料離心管中 ， 于60℃ 水浴中 N2吹干 ， 用流動相 200μ l溶解 ， 取20μ l進樣 。 計算方法： 在對照品與內(nèi)標峰面積比值與對照品濃度之間建立標準校正曲線 （ n=5） 。 六、 電泳法 具有分離度高、樣品和試劑用量少、快速的特點，適用于巴比妥類藥物體內(nèi)含量分析。 例：尿樣中苯巴比妥和巴比妥的測定 色譜柱： 熔融石英毛細管柱 背景電解質(zhì)： 甘氨酸 氫氧化鈉緩沖液 (pH=11) 樣品電解質(zhì)： 甘氨酸 鹽酸鈉緩沖液 (pH=) 分離電壓： 操作溫度： 24℃ 檢測波長： 214nm 內(nèi) 標： 司可巴比妥 樣品處理： 精密量取尿樣 400ml于離心管中 ， 調(diào)節(jié) ，依次加入 50μ l內(nèi)標和 50μ l 200mmol/L甘氨酸溶液 ,渦旋混合 1min， 加入 400μ l乙酸乙酯 ，振搖 2min， 11180r/min離心 10min， 取有機相至另一離心管 （ 兩次提取 ） ， 真空抽干 ， 以乙醇復(fù)溶解 ， 加入樣品電解質(zhì)緩沖液至 400μ l 。 計算方法： 在對照品與內(nèi)標峰面積比值與對照品濃度之間建立標準校正曲線 （ n=5） 。 七、 氣相色譜 質(zhì)譜法 采用直接固相微萃取 GCMS可同時測定人體液中異戊巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、環(huán)己烯巴比妥、戊巴比妥、撲米酮和甲苯巴比妥等七種巴比妥類藥物的含量。 例：血樣中七種巴比妥類藥物含量的測定 儀器： 島津 GCMSQP5050A； 色譜柱： HP1 載氣： 氦氣； 流速： 進樣口溫度： 270℃ ； 接口溫度： 240℃ 柱升溫程序： 100℃ (1min) 280℃ 20℃ /min 定量 m/z： ? 異戊巴比妥 (156)、 苯巴比妥 (204)、 司可巴比妥 (168)、環(huán)己烯巴比妥 (221)、 戊巴比妥 (156)、 撲米酮 (190)、甲苯巴比妥 (218) ? 樣品處理： 精密量取 ， 加入 白質(zhì) ， 渦旋混合 1min， 1630r/min離心 10min， 精密量取 ， 放于有磁攪拌子和 2ml微反應(yīng)管中 ， 以 、 /L氫氧化鈉試液調(diào)節(jié) ～， 封口后放入加熱器中 ， 60℃ 攪拌加熱 15min后 ，將 SPME萃取頭插入樣品也中萃取 ， 繼續(xù)攪拌 60min， 取出萃取頭后 ， 直接插入 GC進樣口 ， 解吸 10min后分析 。 本章學習要求 1. 掌握巴比妥類藥物的化學結(jié)構(gòu)與分析方法間關(guān)系 ① 弱酸性 ② 水解性 ③ 與重金屬離子的反應(yīng) 2. 掌握巴比妥類藥物的鑒別： ① 與重金屬的反應(yīng) ② 特殊取代基和硫元素的鑒別試驗 3. 掌握巴比妥類藥物含量測定的原理與方法 ① 銀量法測定： ② 溴量法測定： ③ 紫外分光光度法測定 自測題 ： A. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡(luò)合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 ( ) A. 紫色 B. 綠色 C. 藍色 D. 黃色 E. 紫堇色 3. 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用 ， 生成紫堇色或紫色沉淀的藥物是 ( ) A. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 是 （ ） ；在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀的是 （ ） ；在堿性溶液中與Pb2+離子反應(yīng) ， 加熱后有黑色沉淀 （ ） ；與甲醛 硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán) （ ） ；在酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色（ ） 。 A. 硫噴妥鈉 B. 苯巴比妥 C. A和 B均可 D. A和 B均不可 C C A B D （ ） A. 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物 B. 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物 C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀 D. 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物 ， 如司可巴比妥鈉 ， 中國藥典 （ 2021） 采用的方法是 （ ） A. 酸量法 B. 堿量法 C. 銀量法 D. 溴量法 E. 比色法 Na2CO3溶液中加 AgNO3試液 ， 開始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解 ， 繼續(xù)加 AgNO3試液 ，生成的沉淀則不再溶解 ， 該藥物應(yīng)是 （ ) A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素 E. 異戊巴比妥 NaNO2H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是 （ ) A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 (2021)采用 AgNO3()滴定液滴定苯巴比妥的含量時 ， 指示終點的方法應(yīng)是 （ ) A. K2CrO4溶液 B. 熒光黃指示液 C. Fe(Ⅲ) 鹽指示液 D. 電位法指示終點法 ,若用自身指示法來判斷終點 ,樣品消耗標準溶液的摩爾比應(yīng)為 （ ) A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不對 ，下面哪些條件可采用 （ ) A. 冰醋酸為溶劑 B. 二甲基甲酰胺為溶劑 C. 高氯酸為滴定劑 D. 甲醇鈉為滴定劑 E. 結(jié)晶紫為指示劑 （ ) A. 母核為 1,3二酰亞胺基團 B. 母核中含 2個氮原子 C. 與堿共熱 ， 有氨氣放出 D. 水溶液呈弱堿性 （ 分子量為 ） 采用溴量 法 測 定 含 量 時 ， 每 lml 溴 滴 定 液()相當于司可巴比妥鈉的毫克數(shù)為 （ ) A. B. C. D. E. （ 2021） 采用銀量法測定苯巴比妥片劑時 ， 應(yīng)選用的試劑有 （ ) A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3％ 無水碳酸鈉溶液 D. 終點指示液 E. KSCN
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