巴比妥類藥物含量測(cè)定-資料下載頁
2024-12-31 23:10本頁面
【正文】 (約相當(dāng)于硫噴妥鈉 )，置 500ml量瓶中，搖勻，量取此溶液用 % NaOH溶液定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。g的溶液； 另取 硫噴妥 對(duì)照品 ，精密稱定，加 %NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 5181。g的溶液。 用 1cm吸收池，于 304nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，以% NaOH溶液作空白。根據(jù)每支的平均裝量計(jì)算。每 1mg的硫噴妥鈉相當(dāng)于 C11H19N2NaO2S 2. 提取分離后的紫外分光光度法 提取分離的 主要目的 是消除干擾物質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響 。 根據(jù)巴比妥類藥物具有弱酸性 ， 在氯仿等有機(jī)溶劑中易溶 ， 而其鈉鹽在水中易溶的特點(diǎn) 。 測(cè)定時(shí)取供試液適量 ， 加酸酸化后 ， 用氯仿提取巴比妥類藥物 。 氯仿提取液加 ～ 沖溶液 ， 振搖 ， 分離棄去水相緩沖液層 。 再用 化鈉溶液提取氯仿層中的巴比妥類藥物 ， 將堿提取液調(diào)節(jié)至適宜 pH， 然后選擇相應(yīng)的吸收波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定 。 USP（ 24） 對(duì)苯巴比妥鈉的含量測(cè)定采用本法 樣品 溶解 酸化 氯仿提取 精密量取適量氯仿液 蒸氣浴上揮干 乙醇 、 供試品溶液 （ 樣品液 ） 苯巴比妥對(duì)照品 乙醇 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 對(duì)照液 ） 240nm為測(cè)定波長(zhǎng) 對(duì)樣對(duì)苯巴比妥鈉（ AACmg ???? )(三 )高效液相色譜法 ?色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 水 （ 30:70） 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 220nm。 理論塔板數(shù)按苯巴比妥峰計(jì)算不低于 2023， 苯巴比妥與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合要求 。 (三 )高效液相色譜法 ?測(cè)定法：取本品 20片 ， 精密稱定 ， 研細(xì) ， 精密稱取適量 （ 約相當(dāng)于苯巴比妥 30mg） ， 置 50ml容量瓶中 ， 加流動(dòng)相適量 ， 超聲處理 20分鐘使苯巴比妥溶解 ， 放冷 ， 用流動(dòng)相稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 濾過 ， 精密量取濾液 1ml， 置 10ml燒瓶中 ， 用流動(dòng)相稀釋至刻度 ， 搖勻 ， 精密量取 10μl ， 注入液相色譜儀 ，記錄色譜圖 。 ?另取苯巴比妥對(duì)照品 ， 精密稱定 ， 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算 ， 即得 。 演講完畢，謝謝觀看！
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