10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-資料下載頁
2025-02-21 11:40本頁面
【正文】 OHNC H 3H+△ON H 2C lO HN a N O 2ONC lNH O 有機(jī)氯化合物，氧瓶燃燒法破壞，生成 HCl，以 5%氫氧化鈉溶液吸收，硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 －熒光反應(yīng)： 苯并二氮雜卓類藥物溶于硫酸 /稀硫酸在紫外光 (365nm)下顯不同的顏色。 藥物 硫酸 稀硫酸 地西泮 黃綠色 黃色 氯氮卓 黃色 紫色 艾司唑侖 亮綠色 天藍(lán)色 硝西泮 淡藍(lán)色 藍(lán)綠色 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (二 ) UV 藥物 溶劑 C(μg/ml) λ max(nm) A 地西泮 %硫酸甲醇溶 液 5 242 約 282 約 366 － 氯氮卓 鹽酸 (9→1000) 7 24 308 阿普唑侖 鹽酸 (9→1000) 12 264 － 鹽酸氟西泮 硫酸甲醇 (1→36) 10 239177。 284177。 2 ~ 362177。 2 － 氯硝西泮 %硫酸甲醇溶 液 10 239177。 2， 307177。 2 － 奧沙西泮 乙醇 10 229， 315177。 2 (較弱 ) 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (三 ) TLC 硅膠 G薄層板，苯－丙酮 (3:2)為展開劑，稀硫酸噴霧， 105℃ 干燥 30min，紫外燈下檢視熒光斑點(diǎn) 藥物 Rf值 斑點(diǎn)顏色 * 單一點(diǎn)樣 混合點(diǎn)樣 自然光 254nm 365nm 地西泮 無色 黃色 (m) 黃色 (m) 氯氮卓 無色 藍(lán)紫色 (s) 藍(lán)紫色 (w) 艾司唑侖 無色 灰紫色 (m) 藍(lán)紫色 (m) 硝西泮 黃色 紫色 (w) 紫色 (w) 奧沙西泮 黃色 亮灰藍(lán)色 (s) 亮灰藍(lán)色 (s) *s, m, w分別表示熒光的強(qiáng)、中、弱 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、有關(guān)物質(zhì)檢查 ? TLC ? HPLC ? GC 雜質(zhì)檢查 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 含量測定 ? 非水溶液滴定法 ? 非水酸量法 ? 非水堿量法 ? 紫外分光光度法 ? 對照品比較法 ? 吸收系數(shù)法 ? 高效液相色譜法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 溶劑種類 使用范圍 常用溶劑酸性 有機(jī)弱堿 冰醋酸堿性 有機(jī)弱酸 二甲基甲酰胺兩性 酸/ 堿 甲醇惰性 酸/ 堿 甲苯、氯仿、丙酮一、非水溶液滴定法 當(dāng) HA酸性較強(qiáng)時(shí)，反應(yīng)不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應(yīng)順利地完成。 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 HClO4滴定 空白試驗(yàn)校正 指示劑 堿性溶液 pKb10，冰醋酸中滴定突躍不明顯，需加入醋酐，使堿性增強(qiáng)，突躍更明顯 含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 應(yīng)用實(shí)例 ? 游離弱堿性藥物： 地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結(jié)晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點(diǎn)顏色綠色～藍(lán)綠色～藍(lán)色不等。 ? 氫鹵酸鹽類藥物： 加入過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成難電離的鹵化汞，再用高氯酸滴定，可用結(jié)晶紫、橙黃 Ⅳ 作為指示劑，或用電位法指示終點(diǎn)。 ? 硫酸鹽類藥物： 硫酸為二元酸，但在非水介質(zhì)中只顯示一元酸解離為 HSO4。 含量測定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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