10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-文庫吧在線文庫
【正文】 OOR 1R 2ON3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 水 吡啶 部分離子化 ＋ 有色配位化合物 與銅鹽的反應(yīng) 用這種形式表示也是一樣的 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) Co(NO3) CoO、 Co(Ac)2 異丙胺 無水 甲醇或乙醇 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 巴比妥類藥物 +汞鹽 → 白色 ↓ （ 可溶于氨試液 ） N HNOOOR 1R 2NNOR 1R 2O H g N O 3O HN HNOOR 1R 2O H g N O 3H+ H g ( N O 3 ) 2 H N O 3+NNOR 1R 2O H g N O 3O HN H 3 + H2 ONNOR 1R 2O H g O HO N H 4+ N H 4 N O 33/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) (Vanillin) 棕紅色香草醛巴比妥類藥物濃硫酸 ??? ???戊巴比妥鑒別： 取戊巴比妥 10mg，加香草醛約 10mg和硫酸 2ml，混合后在水浴上加熱 2min，顯棕紅色。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 320 280 240 200 λ(nm) A 238 287 304 硫代巴比妥的紫外吸收光譜 () () 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 藥物本身晶形 反應(yīng)產(chǎn)物晶形 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、鑒別試驗(yàn) (一 )丙二酰脲類的鑒別試驗(yàn) ?取供試品約 ，加碳酸鈉試液 1ml與水 10ml，振搖 2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成 白色沉淀 ，振搖，沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀試液， 沉淀不再溶解 。每 1ml溴滴定液（ ）相當(dāng)于 C12H17N2NaO3。 ?一般不溶或極微溶于水，溶于丙酮或三氯甲烷等有機(jī)溶劑。 284177。 ? 硫酸鹽類藥物： 硫酸為二元酸，但在非水介質(zhì)中只顯示一元酸解離為 HSO4。 2 － 奧沙西泮 乙醇 10 229， 315177。 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 氯氮卓和奧沙西泮的鹽酸溶液 (1→2) ，緩緩加熱煮沸，放冷，加亞硝酸鈉和堿性 β 萘酚試液，生成橙紅色沉淀，后者放置后顏色變暗。 用 1cm吸收池，于 304nm波長處分別測定吸收度，以% NaOH溶液作空白。 ? 取本品 ，加乙醇 5ml，加熱回流 3min，溶液應(yīng)澄清 (提取重量法 ,溶解度差異 ) ? 副產(chǎn)物： 2苯基丁酰 (胺 )脲或分解產(chǎn)物 不溶于 NaOH 乙醚 分液漏斗 NaOH . 乙醚 H2O 過濾 干燥濾紙 蒸發(fā)皿 105℃ 1hr 3mg 取本品 乙醚， H2O洗 3 次 濾液 蒸干 殘渣 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 銀量法 巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中 ,易與重金屬離子反應(yīng) ,并可定量地形成鹽 ,因而可用銀量法進(jìn)行滴定。 C 放置一年巴比妥鈉注射液不能預(yù)先配制進(jìn)行加熱滅菌，須制成粉針劑，臨用時溶解。 ?取供試品約 50mg，加吡啶溶液 (1→10)5 ml ，溶解后，加銅吡啶試液 1ml，即 顯紫色或生成紫色沉淀 。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測定 (三 ) 酸堿滴定法 (Acidbase titration method) ? 水 乙醇混合溶劑中滴定 ? 膠束水溶液中滴定 ? 非水滴定法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測定 異戊巴比妥 水 — 醇 溶解 麝香草酚酞 N a O H 淡藍(lán)色 乙醇混合溶液 H NHNO OOC H 3C H 3C H
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