12喹啉與青蒿素類抗瘧藥物的分析-文庫吧在線文庫
【正文】 采用此反應鑒別硫酸奎寧和奎尼丁 。 本項檢查主要控制藥物中的酸性雜質(zhì)。 本項檢查主要控制硫酸奎寧中其他生物堿 ， 因其化學結(jié)構(gòu)不十分明確 、 沒有合適的對照品 ， 因此采用薄層色譜中的高低濃度對比法進行檢查 。 檢查方法：取本品 0. 1 g， 加水l0ml溶解后 ， 溶液應澄清；如顯色 ，與黃色或黃綠色 4號標準比色液比較；不得更深 。 2. 取代基 R：脂烴胺基 、 哌嗪基 ， 具堿性 R?：鹵素 ??????? ??? XXC 一定方法破壞 （ 二 ） 性質(zhì) 1. 紫外與紅外吸收光譜 本類藥物的紫外特征吸收 ， 主要由母核三環(huán)的 π 系統(tǒng)所產(chǎn)生 ， 一般具有三個峰值 。 3 易與金屬離子絡合呈色 未被氧化的硫可與金屬鈀形成配合物 ， 氧化產(chǎn)物無此反應 。 （ 2）取本品約 ，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成紅色沉淀；加熱，沉淀即溶解，溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)槌赛S色。 檢查方法 取苯品，用二氯甲烷制成 10mg/ml溶液，再制成 0。以阿托品為例，水解生成莨菪醇（ I）和莨菪酸（ II） 阿托品和東莨菪堿的分子結(jié)構(gòu)中 ， 五元脂環(huán)上含有叔胺氮原子 ，因此 ， 具有較強的堿性 ， 易與酸成鹽 。 以阿托品為例 ， 其反應式為： 鑒別方法：取供試品約 10mg,加發(fā)煙硝酸 5滴 ， 置水浴上蒸干 ， 得黃色的殘渣 ， 放冷 ， 加乙醇 23滴濕潤 ， 加固體氫氧化鉀一小粒 ， 即顯深紫色 。 根據(jù)其制備工藝 ， 本品在生產(chǎn)和貯藏過程中可能引人的特殊雜質(zhì) ， 通過酸度 、 其他生物堿和易氧化物檢查進行控制 。 檢查方法：取本品 0. 15g， 加水5m1溶解后 ， 在 15℃ 20℃ 加高錳酸鉀滴定液 （ )0. 05 ml， l0min內(nèi)紅色不得完全消失 。 ＊用待測的有機堿加入一定的酸性染料 ， 配制成一系列不同 pH值的溶液 ， 分別用有機溶劑提取后測定有機溶劑提取液的吸收度 ， 吸收度值最大的溶液所對應的 pH值就是水相的最佳 pH值 。 ?? ?? BHHB?? ?? InHHIn ???? ?? InBHBHIn CH3CC H3B r B rH O( C H3)2H CS O3HC H ( C H3)2O?溴麝香草酚藍 (BTB) ?brom thymol blue ?pH ~（ 黃 ~藍 ） 2． 常用酸性染料 磺酞類指示劑 CB rB r B rB rH OC H3C H3S O3HOCB rB r B rB rH OS O3HO?溴甲酚綠 (BCG) ?brom cresol green ?pH ~（ 黃 ~藍 ） ?溴酚藍 (BPB) ?bromophenol blue ?pH ~（黃 ~紫） ? 3． 主要條件 ? 最主要條件是水相的 pH。 本品的水溶液加入氨試液不得發(fā)生混濁 。 （ 四 ） 硫酸鹽與溴化物反應 硫酸阿托品的水溶液 ， 加氯化鋇試液 ，即生成白色沉淀 ， 沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解； 加醋酸鉛試液 ， 也生成白色沉淀 ， 但沉淀在醋酸胺或氫氧化鈉試液中溶解 。 至 27176。 注意：避光操作，溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，否則，雜質(zhì)增多。其他藥物 TLC 高低濃度對比法。 本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 243 圖）一致。 其結(jié)構(gòu)中 2價的硫 ， 易氧化 ，氧化產(chǎn)物
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