【正文】 通過測定有機溶劑提取液的吸收度 。 （ 三 ） 沉淀反應 本類藥物具有堿性 ， 可與生物堿沉淀劑生成沉淀 。 05（ II） mg/ml的溶液，展開，紫外燈觀察，雜質(zhì)斑點不能多于 3個，與最稀的比較，不得更深。 二 、 鑒別試驗 （ 一 ） UV和 IR 最大吸收波長 ， 最小吸收波長 ， 吸光度 ， 吸收系數(shù)等進行鑒別 。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以 0. 05mol/L枸櫞酸溶液 乙腈 （ 82:18） 用三乙胺調(diào)節(jié)pH值 ；檢測波長為 277nm，理論板數(shù)按鹽酸環(huán)丙沙星峰計算應不低于 2023， 鹽酸環(huán)丙沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應符合規(guī)定 。 本項檢查主要控制藥物在制備過程中引人的醇中不溶性雜質(zhì)或無機鹽類等 。 硫酸奎寧為左旋體 ， 其比旋度為 237至 244；硫酸奎尼丁為右旋體 ， 其比旋度為＋ 275至＋ 290；而鹽酸環(huán)丙沙星無旋光性 。 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均顯藍色熒光，而鹽酸環(huán)丙沙星則無熒光。 檢查方法：取本品 ， 加氯仿 無水乙醇 (2:1)的混合液 15m1， 在 50度加熱l0min后 ， 用已稱定重量的 垂熔坩鍋 （垂熔玻璃濾器 ） 濾過 ， 濾渣用上述混合液分 5次洗滌 ， 每次 10 ml， 在 105度干燥至恒重 ， 遺留殘渣不得超過 2mg。 測定方法：取本品適量 ， 加水制成每 1 ml中含 0. 4mg的溶液 ， 取20ul注入液相色譜儀 ， 調(diào)節(jié)檢測靈敏度和記錄儀衰減 ， 使主成分的峰高為記錄儀滿量程的 2一 4倍 ， 記錄時間應為主成分峰保留時間的 2倍 。 奮乃靜 ChP（ 2023） [鑒別 ] 取本品，加無水乙醇制成每 1ml 中含 7?g 的 溶液，照分光光度法（附錄 ⅣA ）測定，在 258nm 的波長處有最大吸收，吸收度約為 。如超過，不能深于（ I） 的主斑點。 如阿托品與氯化汞醇試液反應 ， 則生成黃色沉淀； 而東莨菪堿與氯化汞醇試液反應 ，則生成白色復鹽沉淀 。或?qū)⒂袡C溶劑提取液酸化或堿化 ， 使與有機堿結(jié)合的酸性染料釋放出來 ， 測定染料的吸收度來測得有機堿的含量 。 ?三 含量測定 ?(一 )、 酸性染料比色法 ?1． 原理 : ?在適當 pH溶液中 ,有機堿 （ B） 可以與氫離子成鹽 ,酸性染料 （ HIn） 可解離成陰離子 ,陰離子可與有機堿鹽陽離子定量地結(jié)合成有色離子對 ，而進入到有機相 。 （ 二 ） 氧化反應 本類藥物水解后 ， 生成的莨菪酸 ， 可與硫酸和重鉻酸鉀在加熱的條件下 ， 發(fā)生氧化反應 ， 生成苯甲醛 ， 而逸出類似苦杏仁的臭味 。 15mg/ml（ I） 和 0。可進行含量測定 ， 有專屬性 ，可消除氧化產(chǎn)物的干擾 。 本項檢查主要控制鹽酸環(huán)丙沙星在生產(chǎn)和貯藏過程中可能引人結(jié)構不清的有關雜質(zhì) ， 采用HPLC法中歸一化法進行檢查 。 檢查方法：取本品約 20mg，加水 20m1溶解后，用酸度計進行測定，pH值應為 5． 7一 ?？鼘帪樽笮w，堿性大于奎尼丁。 二 鑒別試驗 （ 一 ） 綠奎寧反應 奎寧和奎尼丁為 6位含氧喹啉衍生物 ， 可以發(fā)生綠奎寧反應（ Thalleioquin ) 。 垂熔玻璃濾器： 系以硬質(zhì)玻璃燒結(jié)成具有一定孔經(jīng)的濾板，再粘連不規(guī)格的漏斗、濾球而成。按面積歸一化法計算 ， 雜質(zhì)總量不得超過 ％ 。 本品的紅外吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集 243 圖）一致。 注意：避光操作，溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，否則，雜質(zhì)增多。 （ 四 ） 硫酸鹽與溴化物反應 硫酸阿托品的水溶液 ， 加氯化鋇試液 ，