10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析(存儲版)
【正文】 24 308 阿普唑侖 鹽酸 (9→1000) 12 264 － 鹽酸氟西泮 硫酸甲醇 (1→36) 10 239177。 ? 氫鹵酸鹽類藥物： 加入過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其形成難電離的鹵化汞，再用高氯酸滴定，可用結(jié)晶紫、橙黃 Ⅳ 作為指示劑，或用電位法指示終點。 2 (較弱 ) 鑒別試驗 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (三 ) TLC 硅膠 G薄層板，苯－丙酮 (3:2)為展開劑，稀硫酸噴霧， 105℃ 干燥 30min，紫外燈下檢視熒光斑點 藥物 Rf值 斑點顏色 * 單一點樣 混合點樣 自然光 254nm 365nm 地西泮 無色 黃色 (m) 黃色 (m) 氯氮卓 無色 藍(lán)紫色 (s) 藍(lán)紫色 (w) 艾司唑侖 無色 灰紫色 (m) 藍(lán)紫色 (m) 硝西泮 黃色 紫色 (w) 紫色 (w) 奧沙西泮 黃色 亮灰藍(lán)色 (s) 亮灰藍(lán)色 (s) *s, m, w分別表示熒光的強、中、弱 鑒別試驗 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 二、有關(guān)物質(zhì)檢查 ? TLC ? HPLC ? GC 雜質(zhì)檢查 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 含量測定 ? 非水溶液滴定法 ? 非水酸量法 ? 非水堿量法 ? 紫外分光光度法 ? 對照品比較法 ? 吸收系數(shù)法 ? 高效液相色譜法 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 溶劑種類 使用范圍 常用溶劑酸性 有機弱堿 冰醋酸堿性 有機弱酸 二甲基甲酰胺兩性 酸/ 堿 甲醇惰性 酸/ 堿 甲苯、氯仿、丙酮一、非水溶液滴定法 當(dāng) HA酸性較強時，反應(yīng)不能定量完成，必須除去或降低 HA的酸性，使反應(yīng)順利地完成。 NNC lOHNC H 3H+△ON H 2C lO HN a N O 2ONC lNH O 有機氯化合物，氧瓶燃燒法破壞，生成 HCl，以 5%氫氧化鈉溶液吸收，硝酸酸化，顯氯化物反應(yīng)。根據(jù)每支的平均裝量計算。 在滴定過程中 ,可以通過生成沉淀進(jìn)產(chǎn)生的混濁指示滴定終點 .但容易出現(xiàn)誤差。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 5,5－取代的巴比妥類藥物 ＋ AgNO3 Na2CO3 可溶性 的一銀鹽 AgNO3 二銀鹽 白色沉淀 NNR 1R 2OO N aONNR 1R 2OO A gONNR 1R 2OO A gONNR 1R 2OO A gA g OH+ +++++A g N O 3 N a2 C O 3 N a H C O3 N a N O 3H+A g N O 3 N a2 C O 3+N a H C O3 N a N O 3H3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 CC OC ON HNC O N aR 1R 2白色難溶性二銀鹽 CC OC ONNC O N aR 1R 2A gAgNO3 Na2CO3 滴加 AgNO3 Ag CC OC ONNC OR 1R 2A g與銀鹽的反應(yīng) 用這種形式表示也是一樣的 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) N N C u N+ C u S O 42 +S O 4 2 銅 吡 啶 試 劑23/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) 巴比妥類 ＋ 銅吡啶 顯色 巴比妥類 —— 紫色或紫色沉淀 硫巴比妥類 —— 綠色 NN OOOR 1R 2HH水 吡 啶NNOOR 1R 2O H部 分 離 子 化NNOOR 1R 2O NNOOR 1R 2ON C u N2 ++NNN HOOR 1R 2OC uH NN
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