苯妥英鋅的合成-資料下載頁
2025-06-28 10:19本頁面
【正文】 必要時可用兩頭封口的毛細(xì)管代替玻璃棒擦瓶壁，或放入晶種以誘發(fā)結(jié)晶。硝酸作氧化劑，產(chǎn)生了大量腐蝕性的棕黃色NO2氣體，可避免上述污染。，可以使反應(yīng)在較溫和的條件下進行，而且收率有所提高。在苯妥英的合成中，應(yīng)分批加入１５％NａＯＨ溶液，若一次性加入，則會產(chǎn)生副反應(yīng)，使溶液顏色過深，若脫色不完全所得產(chǎn)物呈黃色，且降低產(chǎn)率。本反應(yīng)直接酸化得到苯妥英，如果是無定形的泥狀，則難以烘干，而且不純。此時可用８０％的乙醇進行重結(jié)晶，再用乙醇洗滌而純化，得到苯妥英的白色針狀晶體。八．思考題1. 試述二苯羥乙酸重排的反應(yīng)機理。答：反應(yīng)歷程是：第一步是氫氧根進攻其中的一個羰基碳原子（快步驟），然后芳基帶電子遷移并對臨位羰基原子進行親核加成（慢步驟），接著分子內(nèi)酸堿中和即完成整個反應(yīng)。 二苯羥乙酸二苯羥乙酸重排并不局限于芳香族二酮，其它的脂肪族、脂環(huán)族及雜環(huán)的a39。酮，也可以發(fā)生這類重排。如：2. 為何不利用第二步反應(yīng)中已生成的苯妥英鈉，直接同硫酸鋅反應(yīng)制備苯妥英鋅，而是把已生成的苯妥英鈉制成苯妥英后，再與氨水和硫酸鋅作用制備苯妥英鋅？答：制備苯妥英鈉時，用了過量的NaOH,必須用HCL將它除掉，再用溫和的氨水和ZnSO4反應(yīng)制備苯妥英鋅。不除掉NaOH，將生成Zn（OH）2.三氯化鐵氧化安息香得二苯乙二酮的反應(yīng)中，為什么醋酸要在回流裝置中安裝好后放入，而不是和安息香一起先放？答：因為醋酸是為了防止氯化鐵水解，同時增強三價鐵的氧化性（醋酸會和三氧化鐵反應(yīng)從而使其喪失氧化性），所以必須在三氧化鐵和安息香充分反應(yīng)后再加醋酸。安息香制備二苯乙二酮時加水的目的？答：加水是為了降低體系的飽和度，使析出的晶體較大。為什么臨床上一般選用苯妥英鋅，而不選用苯妥英鈉？答：苯妥英鈉是療效顯著的抗癲癇藥物，但其水溶液pH值太高，口服和肌注均產(chǎn)生刺激性。由于味很苦，吸濕性較強，給生產(chǎn)、貯存和應(yīng)用帶來困難，據(jù)近期報道，大鼠長期服用苯妥英鈉，腦重量減輕，肝內(nèi)鋅濃度降低，指出該藥物可能引起鋅缺乏。因此，我們制備苯妥英的鋅鹽，以改善苯妥英鈉的上述缺點。三氯化鐵催化安息香氧化的機理是什么？安息香氧化成時，還可以用什么方法？答：三氯化鐵不是作為催化劑，而是作氧化劑，把安息香中的醇羥基氧化為酮羰基，自身還原成二氧化鐵。氧化劑為什么用FeCl3，能否用其他試劑代替？答：在第 1步反應(yīng)中，可作為氧化劑的試劑很多，如在水溶液中可用 HNO3 、KMnO 4／H+、CuSO4 ／Py 、BI2O3 ／H+等；有機溶劑可用 DMSO／(COCl)2 ／CH2Cl 2 、Pr4Nt RuO4 一等 [ 1 ] 。但這些試劑不是價格昂貴就是腐蝕嚴(yán)重、收率低。本法采用的方法避免了上述不足 ，尤其改善了傳統(tǒng)工業(yè)生產(chǎn)中用 HNO3氧化產(chǎn)生大量腐蝕性氣體的不足。九．參考文獻【1】.【2】.王沛：《制藥工藝學(xué)實驗》當(dāng)前第:25——26頁[苯妥英鋅可作為抗癲癇藥，用于治療癲癇大發(fā)作，也可用于三叉神經(jīng)痛。苯妥英鋅化學(xué)名為5,5二苯基乙內(nèi)酰脲鋅]【3】.陳新: 《苯妥英鈉合成實驗的改進》，(皖西學(xué)院化生系；安徽仿生傳感與檢測技術(shù)省級實驗室，安徽六安237012)[（1）聯(lián)苯甲酰的制備FeCl36H2O改成HNO3（2）燒杯直火加熱改成三頸瓶水浴加熱（3）反應(yīng)生成的苯妥英鈉直接與硫酸鋅反應(yīng)]【4】. 蒲其松 李毓倩 崔剛 陸天才：《苯妥英鋅的制備及初步藥理學(xué)研究》，(石河子醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系一 醫(yī)學(xué)系，新疆8B2000)中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,1991,22（7）：308310【5】. 劉志良 張康華 曹小華 陳福山 呂國陽：《苯偶姻“一瓶反應(yīng)”合成苯妥英》，（九江學(xué)院化工學(xué)院 江西九江 332005）【6】.中國臨床藥理學(xué)與治療 2003Apr。8(2):192—1〖7〗. 胡喜蘭,施鵬飛,2許興友,王大奇,朱本艷. 鋅配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)與抗微生物活性[J]. 無機化學(xué)學(xué)報,2008,24(2):241242〖8〗. 全國普通高等?？平逃庮愐?guī)劃教材__藥物化學(xué)實驗_（第2版）〖9〗馮金城，麥祿誠．苯妥英鈉的制備[J]．天津大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)，2000，20(3)：70—72．[聯(lián)苯甲酰1g，20% 氫氧化鈉3 mL，50% 乙醇5mL及沸石一粒]1. 若不給自己設(shè)限，則人生中就沒有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海，哪有人生風(fēng)平浪靜。在紛雜的塵世里，為自己留下一片純靜的心靈空間，不管是潮起潮落，也不管是陰晴圓缺，你都可以免去浮躁，義無反顧，勇往直前，輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時間，總會看清一些事。用一些事情，總會看清一些人。有時候覺得自己像個神經(jīng)病。既糾結(jié)了自己，又打擾了別人。努力過后，才知道許多事情，堅持堅持，就過來了。4. 歲月是無情的，假如你丟給它的是一片空白，它還給你的也是一片空白。歲月是有情的，假如你奉獻給她的是一些色彩，它奉獻給你的也是一些色彩。你必須努力，當(dāng)有一天驀然回首時，你的回憶里才會多一些色彩斑斕，少一些蒼白無力。只有你自己才能把歲月描畫成一幅難以忘懷的人生畫卷。學(xué)習(xí)參考
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