【導讀】鄰苯二甲醛,以前是一種重要的醫(yī)藥化工中間體,醛相比,不僅具有光譜,高效和低腐蝕性的優(yōu)點,還具有刺激性小,穩(wěn)定性好等自身特點.且對耐戊二醛的龜分枝桿菌具有良好的殺滅作用.合成路線進行了粗略的討論.蒸餾得鄰苯二甲醇.以鄰苯二甲醇為原料通過硝酸氧化得到目的產(chǎn)物鄰苯二甲醛.

　　

【正文】 tric acid dosage on yield response 項目 配料比 收率 /% 1 1： 2 1： 3 1： 4 1： 圖 37硝酸用量 對反應收率影響 Table effects 38 nitric acid dosage on yield response (4)反應時間對反應的影響 固定鄰苯二甲醇量為 10 g，硝酸用量為 16g，醋酸用量為 30g，反應溫度為 80℃ ，考察了反應時間對鄰苯二甲醛收率的影響，實驗結(jié)果見表 38。 54565860626466687072 1 ： 2 1 ： 2 . 2 1: 1:3 配料比收率%系列 1湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 20 表 38 時間對反應收率的影響 Rable 39 Time effects on the yield of the reaction 通過單因素實驗可知，該工藝合成鄰苯二 甲醛工藝參數(shù)影響范圍為：配料比1::，反應溫度 7090℃，反應時間為 ，醋酸用量為 1420g。 正交實驗 采用 L(34)正交實驗設(shè)計，固定鄰苯二甲醇的量為 o． 36 Inol(509)，選擇鄰苯二甲醇與硝酸物質(zhì)的量比為 A、反應時間為 B(h)、反應溫度為 c(℃ )、加入醋酸的質(zhì)量為 D(曲，各因素選擇的水平見表 39。 表 39 正交實驗因子及水平 Table 39 orthogonal factor and level of 項目 配料比 時間 (h) 溫度 (℃ ) 醋酸 加量（ g） 1 1: 70 20 2 1: 80 30 3 1: 90 40 正交以鄰苯二甲醛的收率 (按含量折合后 )為考察指標，隨機進行實驗，數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見表 310。 0 1 2 時間 t收率%系列 1湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 21 表 310 正交實驗數(shù)據(jù) Table 310 with orthogonal experimental data 編號 配料比 反應時間 h 反應溫度℃ 醋酸用量 /g 產(chǎn)品質(zhì)量 /g 收率 /% 1 1: 70 20 2 1: 80 30 3 1: 90 40 4 1: 80 40 5 1: 90 20 6 1: 70 30 7 1: 90 30 8 1: 70 40 9 1: 80 20 K1 K2 K3 極差 結(jié)果與討論 由表 310可見，反應條件諸因素中對產(chǎn)率影響大小次序為：硝酸用量 反應時間 反應溫度 醋酸用量 ，最佳方案是：配料比 1:，時間 ，溫度 80℃，醋酸用量30g。 實驗結(jié)果 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 我們對我們實驗所得產(chǎn)品鄰苯二甲醛進行了用毛細管測定熔點的方法對鄰苯二甲醛進行了含量測定。測得鄰苯二甲醛的熔點為 ℃。剛好在它的熔點范圍之內(nèi)（標準值 5557℃）。證 明了我們所的產(chǎn)品確實是鄰苯二甲醛。我們再通過紅外光譜儀對我們所得的鄰苯二甲醛進行測定。測定結(jié)果見紅外光譜圖 311， 312。 湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 22 圖 311 鄰苯二甲醛的紅外標準譜圖 Fig 55 ophthalaldehyde standard infrared spectra 圖 312 合成的鄰苯二甲醛譜圖 Fig 56 synthesis of ophthalaldehyde spectrum 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0 7 5 8 0 8 5 9 0 9 5 1 0 0%Transmittance 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 3 0 0 0 3 5 0 0 4 0 0 0 W a v e n u m b e r s ( c m 1 )湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 23 我們通過合成的鄰苯二甲 醛 紅外譜圖的與鄰苯二甲 醛 標準的紅外譜圖比較，在1700nm 左右有一個很強 的吸收峰，與標準圖譜不一致， 我們和老師通過分析討論，有可能是我們是在重結(jié)晶的過程中沒有 達到預定結(jié)果，使 產(chǎn)品鄰苯二甲醛中含有鄰苯二甲醇以及 其他雜質(zhì)；有可能是硝酸過量使氧化過量，而生成副產(chǎn)物鄰苯二甲酸和酯 。 結(jié)果分析討論 通過單因素實驗可知，該工藝合成鄰苯二甲醛工藝參數(shù)的范圍：配料比為 1： ，醋酸的用量為 60 克時 ，反應的收率最高，在實驗的過程中由于溫度和時間對反應的影響較小故沒有考慮。 在實驗的開始階段，鄰苯二甲醇 氧 化后，反應的產(chǎn)物很難結(jié)晶，甚至不能結(jié)晶，后來經(jīng)我們的研究發(fā)現(xiàn)我們所用的硝酸有微黃 色，硝酸對反應收率的影響很大，后來我們換了純的硝酸反應的結(jié)晶 還是不是怎么好。我們再通過探討和查資料 [17， 18]得知與冰醋酸的濃度 有關(guān)。后來我們研究發(fā)現(xiàn)用冰醋酸與水的比為 1： 1時效果 比較好。再有在鄰苯二甲醇 氧 化時，我們一直考慮硝酸的加入過量影響反應的收率，開始硝酸的加入量控制的很嚴格，但反應出來的產(chǎn)品由于氧化不完全，產(chǎn)物很難分析提純，硝酸滴加過快又會產(chǎn)生大量二氧化氮氣體，使反應氧化過量影響反應的收率。所以硝酸的加入一定要適度，否則對反應的收率影響很大，甚至導致不能結(jié)晶。 湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 24 第五章 結(jié)論 研究結(jié)論 鄰苯二甲醇合成工藝 對以鄰二 (一氯甲基 )苯為原料，通過酯化、水解工藝進行合成鄰苯二甲醇的工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，結(jié)果為：鄰二 (一氯甲基 )苯：無水醋酸鈉 =1： 2． 2，反應溫度 100℃，催化劑用量為 2％；鄰苯二甲醇收率 %(文獻值 95％ )。 鄰苯二甲醛合成 首次在國內(nèi)用硝酸分別對鄰苯二甲醇及 1， 3二氫異苯并呋喃 進行氧化，得到了兩條合成鄰苯二甲醛的新工藝。并分別在單因素實驗基礎(chǔ)上進行了正交實驗，優(yōu)化工藝參數(shù)如下：鄰苯二甲醇工藝：鄰苯二甲醇與硝酸摩爾比為 1： ，反應溫度 80℃，醋 酸用量 30g，時間 ， 收率達 74％，含量 ％。 本研究合成工藝路線立足國內(nèi)原料市場，是一條新的合成鄰苯二甲醛的工藝路線；和現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相比，本研究反應溫度低、合成步驟少；合成中采用水做溶劑，污染小，合成收率高，降低了成本，提高了經(jīng)濟效益：副反應少，產(chǎn)品 易精制，純度高。 鄰苯二甲醛化學分析 研 究中對鄰苯二甲醛的化學分析方法進行了一定的探索，結(jié)合熔點及紅外 圖 譜 證明該分析方法使用合理、準確快捷，方便可靠。 期望和改進 我們通過兩周的研究與探索， 本課題的研究已取得了一定的成果，該工 藝簡單，反應條件溫和，反應步驟少，生產(chǎn)周期短，成本相對較低。但通過研究發(fā)現(xiàn)， 目前 采取此 工藝 提取鄰苯二甲醛合成仍處于一個初探階段， 還不是十分成熟，有待進一步開發(fā)和提高 。還有很多需要提高和完善的地方。在合成過程中要嚴格控制濃硝酸的加人速率和用量，以減少副產(chǎn)物鄰苯二甲酸的生成。硝酸氧化過程中加入醋酸可以大幅提高鄰苯二甲醛收率的機理還有待探索，鄰苯二甲醛的復配及應用實驗還有待于進一步的研究。 回流反應溫度條件下，考察反應物在不同體積比的 冰醋酸 和水組成的介質(zhì)中進行反應，對合成鄰苯二甲醛的反應時間和收率的影響，反應介質(zhì)對 合成鄰二苯甲醛所需時間和收率有較大影響，反應溶劑中不加 冰醋酸 ，得不到鄰苯二甲醛，反應介質(zhì)中 冰醋酸 和水的體積比為何值時，反應所需的時間較短，鄰苯二甲醛的收率最高。 盡管如此，在合成上已經(jīng)具有一定的基礎(chǔ)，且該合成鄰苯二甲醛的工藝不需要有機溶劑，用到水做溶劑，節(jié)省了資源和經(jīng)濟。符合國家環(huán)保政策，產(chǎn)品市場前景良好。因此該項目具有良好的深入開發(fā)價值，它的開發(fā)成功必然帶來良好的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會效益。 湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 25 致 謝 三年前，這個校園是我的夢想。 三年后，微笑回首來路，一幕幕，宛在昨天 。 人生就是如此吧，每個段落結(jié)束的 時候，我們總會感慨時光飛逝 。 也許因為工作，所以自定安營扎寨 目標 的第一天起，就用心細數(shù)著每一寸光陰。 享受漫步校園的感覺：初春溫潤的玉蘭花，盛夏青翠的懸鈴木，秋天金燦燦的銀杏林，還有冬日一塵不染的湛藍晴空。 光 陰 荏苒，三年的大學求學生涯即將結(jié)束，在畢業(yè)論文完成之際，回首給予我?guī)椭脑S多人，心中的感激并不是這草草的 幾百字可以說得清的，但也只能借助這薄薄的文字來表達 。 在這里，我 首先對所有在課題研究及生活中幫助過我的老師、同學由衷地道一聲“謝謝”！ 經(jīng)過我們組員的共同努力，我們終于完成了本次的論文設(shè)計， 衷心感謝 胡老師 給予我 們 學業(yè)上的幫助以及在課題設(shè)計、科研實驗、論文撰寫等諸多方面的悉心指導和諄諄教誨。三年的求學過程中，胡 老師 嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、縝密活躍的科研思維以及忘我的工作精神，一直影響并激勵著我在人生的道路上勇往直前。 一次次的失敗，肩負著的是勇氣。艱辛的生活才能創(chuàng)造鐵人的成就。這次的論文設(shè)計使我感覺到了用細心，用恒心去體驗課程研究的艱辛。在此，再次對關(guān)心、幫助我們的 老師和同學表示衷心地感謝！ 湖南化工職業(yè)技術(shù)學院畢業(yè)設(shè)計（論文） 26 參考文獻 [1] WillimaA， Rutala， DvaidJ， methods[J].EmergingInefctiousDiesase， 2020， 7(2):348 一 358. [2] 陳建文 蔡晨波 滅菌、消毒與抗菌技術(shù) —— 基礎(chǔ)、生產(chǎn)、應用 北京 化學工業(yè)出版社 [3] 李君輝編 消毒劑不 濫用 （ D） [4] 黃小菜編 了解消毒劑，用好消毒劑 （ D） [5] 郁世芳，黃秀華，丁偉強 .復合型緩蝕劑對戊二醛腐蝕性與穩(wěn)定性的影響 .中國消毒學雜志， 2020， 15(l): [6] 成西濤 鄰苯二甲醛 的工藝路線的研究和探索 西北大學 2020. [7] DieZteB， NeunrnnaH， MnasmnnaU， ersiduesonfiexibleendoseoPesatferehemohtemralteratmeniinnaendoseoPe ， 2020， 336:529 一 532. [8] 王孝友，曾秀等，鄰苯二甲醛殺菌作用研究 .scihunaAnmialamp。veterinyar sciences， 2020， (1):28~29. [9] 常文軍，蔡全才，徐荷等，鄰苯二甲醛消毒劑研究進展 .第二軍醫(yī)大學流行病學教研室 .1001/658（ 2020） 010067/01 [10] 鐘曉祝 ,李春梅 ,李立平 等， 國產(chǎn)鄰苯二甲醛消毒效果的實驗與臨床研究 . 南方醫(yī)科大學珠江醫(yī)院 . [11] 徐文體 ,許能 鋒 . 戊二醛 殺菌作 用及毒 副作用 研究 [J].現(xiàn)代 預防醫(yī)學 ,2020,30(3):398. [12] 王莉 ,米志蘇 .戊二醛類消毒劑國內(nèi)臨床應用現(xiàn)狀 [J].中華醫(yī)院感染學雜志 ,2020,13(1):992100. [13] 李發(fā)亮 ,高春香 ,張麗莎 ,等 .手術(shù)器械上戊二醛殘余液對術(shù)后切口愈合影響的拉力實驗 [J].中華醫(yī)院感染學雜志 ,2020,14(12):136821370. [14] 徐克勛，精細有機化工原料及中間體手冊 .3 一 157. [15] 李建生，張淑云 .電解合成鄰苯二甲醛 [1J].陜西化工， 1993， (3:)1113. [16] .[J].1980， 202:255. [17]宋一麟，張榮華，倪亞明等，同濟大學學報 ， 1997，（ 3）： 377378 [18]宋文東，李 永，吳健明 等，廣東海洋大學理學院， 2020，（ 1） 24I [19]劉鴻，惠州學院理學系 2020，（ 6） 233