【正文】 艱辛的生活才能創(chuàng)造鐵人的成就。 三年后，微笑回首來路，一幕幕，宛在昨天 。還有很多需要提高和完善的地方。所以硝酸的加入一定要適度，否則對反應的收率影響很大，甚至導致不能結晶。我們再通過紅外光譜儀對我們所得的鄰苯二甲醛進行測定。 54565860626466687072 1 ： 2 1 ： 2 . 2 1: 1:3 配料比收率%系列 1湖南化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計（論文） 20 表 38 時間對反應收率的影響 Rable 39 Time effects on the yield of the reaction 通過單因素實驗可知，該工藝合成鄰苯二 甲醛工藝參數(shù)影響范圍為：配料比1::，反應溫度 7090℃，反應時間為 ，醋酸用量為 1420g。 實驗步驟 在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的 500mL 三口瓶中，加入鄰苯二甲醇、水和湖南化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計（論文） 17 乙酸，加熱至指定溫 度，控溫向體系中滴加硝酸 (67％，下同 )，保溫攪拌到設定時間。 結果分析討論 通過單因素實驗可知，該工藝合成鄰苯二甲醇工藝參數(shù)的范圍：配料比為 1： ，溶劑的用量為 60克時，反應的收率最高，在實驗的過程中由于溫度和時間對反應的影響較小故沒有考慮。 表 34 正交實驗數(shù)據與結果 Table34 orthogonal experimental data and results 項目 配料比 溫度 (℃ ) 反應時間 h 溶 劑 量(g) 產量 (g) 產率 % 1 1: 95 8 40 2 1: 100 10 80 3 1: 105 12 120 4 1: 95 10 120 5 1: 100 12 40 6 1: 105 8 80 7 1: 95 12 80 8 1: 100 8 120 9 1: 105 10 40 K1 K2 K3 極差 結果與討論 從表 34中 看出，配料比 對實驗的收率影響最大，取配料比取 l:， 其次是反應時間，取 12h，再次是溶劑量，取 40g 為好，最后是溫度， 取 105℃為好，反應時間對反應影響最小，取 10 h。 表 33 正交實驗因子及水平 Table 33 orthogonal factor and level of 項目 配料比 /A 溫度 (℃ )/B 反應時間 h 容積量 (g)D 1 1: 95 8 40 2 1: 100 10 80 3 1: 105 12 120 實驗步驟 第 1步脂化反應 : 在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的 500 mL 多口瓶中，加入鄰二 (一氯甲基 )苯、無水醋酸鈉和氯化苯，加熱至指定溫度，加入 g 的三乙胺。從圖 31中可以看出 :隨著無水醋酸鈉用量逐漸的增大，反應迅速，收率提高 很快，當鄰二 (一氯甲基 )苯和無水醋酸鈉的物質的量比分別為 1： ，隨著 配料比 逐漸的增大，收率變化趨式 上升。 在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入鄰二 (一 氯 甲基 )苯 40克（即 ）， 無水醋酸鈉 {鄰二 (一氯甲基 )苯和無水醋酸鈉的物質的量比分別為1:、 1:、 1:、 1:、 1:}， 氯化苯 40克 ，加熱至指定溫度，加入三乙胺 克 ()。鄰二 (一氯甲基 )苯在叔胺溶劑中先與有機酸鹽生成脂，然后在醇溶液中與醇鈉作用進而得到鄰苯二甲醇。合成工藝路線如下 : 本方案首先擬對鄰苯二甲醇和 l， 3二氫異苯并呋 喃的合成工藝進行了研究，接著分別就上 述合成的兩種產物進行硝酸氧化，主要選擇適宜的物質的量比、溶劑、催化劑、溫度、時間等工藝參數(shù)，利用正交實驗方法，通過調節(jié)實驗條件對制備方案進行優(yōu)化選擇 。也給人們的心靈上帶來恐慌。但上述幾種合成方法收率都不高于 50%，且工業(yè)化困難。 3 鄰苯二甲醛現(xiàn)有合成工藝簡介 鄰苯二甲醛的合成路線國內外報道較多，但大多產率較低，成本偏高，目前的合成路線主要有如下一些： （ 1）鄰二甲苯溴 化水解法 [14] 由鄰二甲苯經溴 化、水解制得，反應方程式如下 : 該法反應比較簡單，中間產物四溴 鄰二甲苯產率達 92%，但需用 溴 作原料，成本較高，還用四氯化碳作溶劑，水解產率只有 63%，反應收率合計只有 55%左右，導致產品成本較高。比較從瓷半柱體上清洗下來的溶液或 懸浮液中的枯草桿菌芽孢同從土壤中提取的經肉湯培養(yǎng)出的枯草桿菌芽孢 的耐藥性，發(fā)現(xiàn)后者的耐藥性更強 。如美國強生公司出品的 %戊二醛含量的消毒劑，為兩體分別包裝，用前合一，形成活性較高的戊二醛。避免暴露于 OPA 蒸汽，因為他們會對呼吸道和眼睛刺激，引起鼻腔、喉嚨、支氣管的刺痛咳嗽，引起胸部不適、緊張呼吸困難、頭痛。在懸液試驗中，用 18mg/L 的鄰苯二甲醛溶液作用20mni可殺滅銅綠假單胞菌達 log5以上。許多實驗表明， OPA 的交聯(lián)作用弱于戊二醛的。在懸液試驗中，用 OPA 溶液作用可殺滅銅綠假單胞菌達。s more synthetic route, but most of the low yield, the higher the cost. On the subject of the OPA39。因此，鄰苯二甲醛有可能成為戊二醛替代品。用 相等濃度 OPA分別作用 不同時間 對 Epping 龜分枝桿菌和 Harefield 龜分枝桿菌兩株 戊二醛耐藥株殺滅效果明顯 。 鄰苯二甲醛消毒劑的特點 鄰苯二甲醛作為一種新型高效消毒劑其主要有以下的特點。但直接接觸到鄰苯二甲醛仍會引起眼睛、皮膚、消化道呼吸道粘膜損傷。有資料顯示，如果使用自湖南化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計（論文） 3 動內鏡清洗程序，在達到最小有效濃度前可以反復使用 82 次，而戊二醛僅能使用 40次。有研究表明耐戊二醛的分枝桿菌在戊二醛溶液中可以存活。 如上前所述，戊二醛作為一種廣譜、高效消毒劑，被廣泛被應用于生物醫(yī)學領域，尤其作為怕高溫怕腐蝕的內鏡的首選消毒劑。 （ 4） 其它合成方法 國外專利報道 采用鄰苯二甲醇高溫 (250500℃ )通氧氧化來合成鄰苯二甲醛。而到上世紀末本世紀初，傳染病和疫情有了新的特征，一是傳染病和病毒的品種迅速增多。 二是加強開發(fā)復合配方制劑使消毒劑中的不同成分中發(fā)揮協(xié)同增效和互補滅菌作用、克服單一組分的殺菌弱點并能降低成本 三是加強開發(fā)老藥劑新用及殺生作用的研究。 ? 減少了工藝步驟，降低了成 本，提高了經濟效益 。 合成原理 鄰二 (一 氯甲基 )苯與無水醋酸鈉進行反應生成二乙酸鄰苯二甲酯， 反應容易進行，生成的二乙酸鄰苯二甲酯 溶于有機相，而副產物氯化鈉則溶于水相，分離容易，收率較高。降溫至 85℃，加入鹽酸中 和 （ PH 值為 7） ，靜置分出水相。通過探索試驗得知：堿解過程收率較高接近 100％，整個工藝收率主要由酯化步驟控制。降溫至 85℃，加入鹽酸中和，靜置分出水相。我們再通過紅外湖南化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計（論文） 14 光譜儀對我們所得的鄰苯二 甲醇 進行測定。 鄰苯二甲醇與硝酸氧化屬于典型的醇氧化反應，反應很容易進行。 表 35 醋酸的用量對鄰苯二甲醛收率的影響 Table 35 amount of acetic acid effects on the yield of Orthophthalaldehyde 圖 35 醋酸的用量對鄰苯二甲醛收率的影響 Table 35 amount of acetic acid effects on the yield of Orthophthalaldehyde 項目 醋酸的用量 /g 鄰苯二甲醛產量/g 鄰苯二甲醛 的收率 /% 1 2 3 4 01020304050607080901000 10 20 30 40 50 醋酸加量/g收率%系列1湖南化工職業(yè)技術學院畢業(yè)設計（論文） 18 (2)溫度對反應的影響 固定鄰苯二甲醇量為 10 g，硝酸用量為 ，醋酸用量為 30g，反應時間為 1 h，考察了不同反應溫度對鄰苯二甲醛產率的影響，結果見表 36，從表中可看出，當反應溫度較低時，硝酸氧化性較弱，收率較低，而當反應溫度較高時，硝酸的氧化能力增強，但鄰苯二甲醛收率反而呈下降的趨勢，原因是溫度升高，副反應進行更快，從而使得目標產物量反而降低 。測得鄰苯二甲醛的熔點為 ℃。我們再通過探討和查資料 [17， 18]得知與冰醋酸的濃度 有關。 鄰苯二甲醛化學分析 研 究中對鄰苯二甲醛的化學分析方法進行了一定的探索，結合熔點及紅外 圖 譜 證明該分析方法使用合理、準確快捷，方便可靠。符合國家環(huán)保政策，產品市場前景良好。 在這里，我 首先對所有在課題研究及生活中幫助過我的老師、同學由衷地道一聲“謝謝”！ 經過我們組員的共同努力，我們終于完成了本次的論文設計， 衷心感謝 胡老師 給予我 們 學業(yè)上的幫助以及在課題設計、科研實驗、論文撰寫等諸多方面的悉心指導和諄諄教誨。veterinyar sciences， 2020， (1):28~29. [9] 常文軍，蔡全才，徐荷等，鄰苯二甲醛消毒劑研究進展 .第二軍醫(yī)大學流行病學教研室 .1001/658（ 2020） 010067/01 [10] 鐘曉祝 ,李春梅 ,李立平 等， 國產鄰苯二甲醛消毒效果的實驗與臨床研究 . 南方醫(yī)科大學珠江醫(yī)院 . [11] 徐文體 ,許能 鋒 . 戊二醛 殺菌作 用及毒 副作用 研究 [J].現(xiàn)代 預防醫(yī)學 ,2020,30(3):398. [12] 王莉 ,米志蘇 .戊二醛類消毒劑國內臨床應用現(xiàn)狀 [J].中華醫(yī)院感染學雜志 ,2020,13(1):992100. [13] 李發(fā)亮 ,高春香 ,張麗莎 ,等 .手術器械上戊二醛殘余液對術后切口愈合影響的拉力實驗 [J].中華醫(yī)院感染學雜志 ,2020,14(12):136821370. [14] 徐克勛，精細有機化工原料及中間體手冊 .3 一 157. [15] 李建生，張淑云 .電解合成鄰苯二甲醛 [1J].陜西化工， 1993， (3:)1113. [16] .[J].1980， 202:255. 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