【正文】 the report as early as 1994, Alfa, and so on through the evaluation of the OPA as a new type of highly efficient disinfectant, glutaraldehyde, not only has the spectrum, high efficiency and low corrosive advantages, but also has a small irritation, stability Good, and so on its own characteristics. Glutaraldehyde and the resistance of Mycobacterium turtle has a good effect to kill. OPA39。 與消毒劑戊二醛 (glutaraldehyde,GTA)相比，鄰苯二甲醛具有戊二醛廣譜、高效、低腐蝕的優(yōu)點、還具有刺激性小、使用濃度低等自身特性。 Walsh 和 Maillard 等 對 OPA 殺滅大腸桿菌 ATCC 948金黃色葡萄球菌 NCTC 6571及銅綠假單胞菌 PA01 的 效果進行了實驗。 近年來，人們又從戊二醛消毒后的洗液中分 離出了戊二醛耐藥性結(jié)核分枝桿菌，而且發(fā)現(xiàn)此菌株對過氧乙酸也耐藥性 ,Walsh和 Maillard等 選用了 3株戊二醛敏感株和 2株戊二醛耐藥株進行了 OPA 殺滅實驗，發(fā)現(xiàn) OPA對龜分枝桿菌 NCTC 94龜分枝 桿菌膿腫變種 NCTC 1088地分枝桿菌 NCTC 10856 殺滅效果都很好。 殺菌機理 OPA 屬于二醛類化合物，像 戊二醛一樣主要是通過 醛基與氨基酸、蛋白質(zhì)和微生物一些其他成分的氨基酸基團發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。第二， OPA 的結(jié)構(gòu)中含有苯環(huán)，此結(jié)構(gòu)使 OPA 的空間結(jié)構(gòu)缺乏伸展性，因此不易通過調(diào)整空間構(gòu)象而充分的同含氨基物質(zhì)反應(yīng)。 walsh 和MaiUdar 等對鄰苯二甲醛殺滅大腸桿菌 ATCC948金黃色葡萄球菌 NCTC6571 及銅綠假單胞菌 PA01 的效果進行了實驗。 ，滅菌時間短 傳統(tǒng)的堿性 2%的戊二醛消毒劑在 5min 可以殺滅常見細菌，在 45h殺滅芽孢 ，而含量為 %的鄰苯二甲醛消毒劑進行的微生物學(xué)實驗，證實其對細菌繁殖體作用 23min 即可殺滅， ，是一種高水平的消毒劑。要避免污染食物，誤飲人或吞人消毒液會引起口腔喉、食管、胃等消化道的刺激和灼傷。 鄰苯二甲醛在 pH 為 39的范圍內(nèi)都有很好的穩(wěn)定性，其溶液可以連續(xù)使用 14天以上。 表 12 %鄰苯二甲醛溶液穩(wěn)定性研究 Tab 12 % ophthalaldehyde solution Stability Study 存儲時間（月） pH 鄰苯二甲醛含量 （誤差 %） 0 % 2 % 6 % 表 13 5%鄰苯二甲醛存貯液保存 10個月后的最低殺菌濃度 Tab13 5% ophthalaldehyde storing liquid depositary 10 months after the minimum bactericidal concentration 菌株 保存條件 葡萄球菌 大腸桿菌 沙門氏菌 4～ 8℃避光 % % % 室溫保存 % % % 室溫保存 % % % 2 戊二醛消毒劑的優(yōu)缺點 目前，市場上所使用的醛類消毒劑主要有戊二醛、甲醛、復(fù)合醛等產(chǎn)品，而其中戊二醛在醫(yī)院的使用量最大，主要用在內(nèi)窺鏡等精密儀器設(shè)備的消毒滅菌?，F(xiàn)已把戊二醛作為怕高溫、怕腐蝕醫(yī)療器械的首選消毒劑，尤其作為內(nèi)鏡的消毒滅菌劑。美國的 Danielson JW 等也研究了接種在瓷半柱體上的 4種耐戊二醛的枯草桿菌芽胞的耐藥性及復(fù)蘇。此外，戊二醛對帶有卵囊的隱孢 子蟲的殺滅時間長。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，即使小濃度的戊二醛也是高毒的，需要正確儲存與處理 [7]。工藝轉(zhuǎn)化率低的原因?qū)е轮虚g產(chǎn)物收率低、難以分離，導(dǎo)致其最終產(chǎn)品成本高、純度較低。國內(nèi)亦有報道 [15]由鄰苯二甲酰 亞胺經(jīng)過電解還原，電解甲氧基化和酸性水解制備鄰苯二甲醛。 4 論文選題的目的和意義 我們的生活環(huán)境中存在著大量的病原微生物及其他有害微生物，它們通過許多的途徑和方式傳染給人體，嚴重危害著人類的健康。二是突發(fā)性傳染病事 件的發(fā)生頻率也越來越高，產(chǎn)生的影響也越來越大，進入新世紀以來，非典、禽流感等等傳染病的發(fā)生給國家、人民的生命財產(chǎn)帶來重大的損失。 經(jīng)歷過了許多慘痛的經(jīng)驗教訓(xùn)以后，我國人民更加注意公眾環(huán)境 和介質(zhì)消毒使用安全高效、與環(huán)境友好的新型消毒劑，已成為醫(yī)藥化工科技進步的需要。 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 7 第二章 實驗方案、試劑儀器 實驗方案設(shè)計 本研究擬以鄰二 (一氯 )甲基苯為起始原料，采用水解、分子內(nèi)脫水、氧化等 工藝路線，研制、開發(fā)生產(chǎn)鄰苯二甲醛。 ? 合成工藝先進，選擇條件科學(xué)，收率可達 75%以上 。 實驗試劑和儀器 表 21 實驗儀器一覽表 Tab 21 experimental apparatus List 序號 儀器 備注 1 DF1型集熱式磁力攪拌器 天津市泰斯特儀器有限公司 2 D602F電動攪拌 杭州電機儀表有限公司 3 RE52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 鞏義市予華儀器有限責任公司 4 SHGDCM1循環(huán)水式真空泵 鞏義市予華儀器有限責任公司 5 DHG9140A電熱恒溫鼓風干燥箱 上海 恒科科技有限公司 6 馬頭 牌 JYT5架藥物天平 上海醫(yī)用激光儀器廠 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 8 表 22實驗試劑及材料一覽表 Table 22 experimental reagents and materials list 序號 試劑 備注 1 鄰二 （ 一氯甲基 ） 苯 2 無水醋酸鈉 廣東 汕頭西隴化工廠 3 乙酸乙酯 天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司 4 氫氧化鈉 長沙市分口塑料化工廠 5 三乙胺 天津市大茂化學(xué)試劑廠 6 氯苯 天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心 7 硝酸 8 硫酸 湖南邵陽市方華化工有限公司試劑廠 9 鹽酸 株洲石 英化有公司 10 石油醚 長沙市分口塑料化工廠 11 甲苯 長沙市分口塑料化工廠 12 冰醋酸 長沙市分口塑料化工廠 13 去離子水 自制 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 9 第三 章 鄰苯二甲醇的合成 引言 鄰苯二甲醇的合成最初是 .Ray 等通過還原醚得到的，爾后 Meyer,Nobert等，用丁基鋰和芐醇生成的鋰鹽與甲醛作用得到了高收率的鄰苯二甲醇。除此外，它還參與了許多重要的化學(xué)反應(yīng)。 合成鄰苯二甲醇的化學(xué)方程式如下： CH 2 ClCH 2 Cl+ 2 C H 3 C O ON aCH 2 O O C C H 3CH 2 O O C C H 3+ 2 N a C l CH 2 OOC C H 3CH 2 OOC C H 3+ 2 N a OHCH 2 OHCH 2 OH2 C H 3 C O ON a+ 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 10 單因素試驗設(shè)計 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對 反應(yīng)收率 的影響 固定鄰二 (一氯甲基 )苯的量為 40g（即 ） ， 反應(yīng)的溫度為 100℃ ， 反應(yīng)的時間為 10 個小時，催化劑的三乙胺的量為 ， 30％的硫酸為 克， 加入的溶劑的量為 40g， 鄰二 (一氯甲基 )苯和無水醋酸鈉的 物質(zhì)的量 比分別為 1:、 1:、1:、 1:、 1: 的情況下探討 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比 對反應(yīng)收率的影響。 在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入上述有機相， 氫氧化鈉和 170g 蒸餾 水。 反應(yīng)物質(zhì)量的配料比對反應(yīng)收率的影響的單因素的試驗的結(jié)果見表 31以及圖32。從圖 32中可以看出 :隨著無水醋酸鈉用量逐漸的增大，反應(yīng)迅速，收率提高很快，當?shù)竭_ 60g以后，隨著硝酸用量逐漸的增大，收率變化趨式急劇下降 。各因素選擇的水平見表 33。 20304050607080900 20 40 60 80 100 120溶劑量g收率%反應(yīng)溶劑量對收率影響湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 13 第 2步水解反 : 在裝有攪拌器、溫度計、 冷凝管的 500mL 多口瓶中，加入上述有機相， 氧化鈉和 170 g 水。 正交實驗數(shù)據(jù)與結(jié)果 正交實驗以鄰苯二甲醇收率為考察指標，數(shù)據(jù)及處理結(jié)果見表 34。剛好在它的熔點范圍之內(nèi)（標準值 6364℃）。 圖 34 鄰苯二甲醇 紅外標準圖 Fig 45 o2 standard methanol infrared map 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5%Transmittance 5 0 0 1 0 0 0 1 5 0 0 2 0 0 0 2 5 0 0 3 0 0 0 3 5 0 0 4 0 0 0 W a v e n u m b e r s ( c m 1 ) 圖 36 合成的鄰苯二 甲醇 紅外譜圖 Fig 46 synthesis of oinfrared spectra of methanol 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 15 我們再通過 合成的鄰苯二甲醇紅外譜圖的與鄰苯二甲醇標準的紅外譜圖比較，特征峰一致，可以確定合成的物質(zhì)為鄰苯二甲醇。該化合物易溶于水及乙醇 、乙醚等普通有機溶劑 ， 微溶于石油醚，能在水蒸氣中蒸發(fā)。反應(yīng)方程式如下 : 主反應(yīng)： CH 2 OHCH 2 OH+ 2 H N O 3C H OC H O+ N O 2 + N O + 2H 2 O 副反應(yīng) : [ O ]C H OC H OC O OHC O OH C OO HCH 2 OHCH 2 OH[ O ] H 2 OCH 2 OHOOCHHC 為了抑制副產(chǎn)物進行，在體系中加入醋酸，鄰苯二甲醛收率有很大提高。 單因素實驗 (1)醋酸用量對反應(yīng)的影響 固定鄰苯二甲醇量為 10g，硝酸用量為 11g，反應(yīng)溫度為 60℃，反應(yīng)時間為 lh，考察了不同醋酸用量對反應(yīng)的影響，結(jié)果見表。 表 37硝酸用量 對反應(yīng)收率影響 Table effects 38 nitric acid dosage on yield response 項目 配料比 收率 /% 1 1： 2 1： 3 1： 4 1： 圖 37硝酸用量 對反應(yīng)收率影響 Table effects 38 nitric acid dosage on yield response (4)反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響 固定鄰苯二甲醇量為 10 g，硝酸用量為 16g，醋酸用量為 30g，反應(yīng)溫度為 80℃ ，考察了反應(yīng)時間對鄰苯二甲醛收率的影響，實驗結(jié)果見表 38。 0 1 2 時間 t收率%系列 1湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文） 21 表 310 正交實驗數(shù)據(jù) Table 310 with orthogonal experimental data 編號 配料比 反應(yīng)時間 h 反應(yīng)溫度℃ 醋酸用量 /g 產(chǎn)品質(zhì)量 /g 收率 /% 1 1: 70 20 2 1: 80 30 3 1: 90 40 4 1: 80 40 5 1: 90 20 6 1: 70 30 7 1: 90 30 8 1