【正文】 e craft production method with producing DBP, with the advantages of simple equipment and flexible operation. Its production processes including etherification, and washed, alcohol, filtering, bleaching processes. This paper describes how to choice and determine the production process , and how to selection and calculation the main equipment.Key Words： dibutyl phthalate。對于硝酸纖維素涂料,有良好的軟化作用和優(yōu)良的穩(wěn)定性、耐撓曲性、粘著性、防水性。用作主增塑劑具有色澤淺、毒性低、電性能好、揮發(fā)性小、氣味小、耐低溫性好等特點(diǎn)，因此廣泛應(yīng)用于樹脂加工業(yè)。下面就近期國內(nèi)在合成鄰苯二甲酸二丁酯方面的報(bào)道予以綜述。它不溶于反應(yīng)體系,容易從反應(yīng)體系中分離,操作方便,產(chǎn)品收率高,是工業(yè)生產(chǎn)的有用方法。 無機(jī)鹽催化合成鄰苯二甲酸二丁酯有相當(dāng)一部分無機(jī)鹽本身具有酸性,或者本身是Lewis 酸,或者金屬原子具有缺電子結(jié)構(gòu),能夠與鄰苯二甲酸酐中的羰基配位,形成配位化合物而催化酯化反應(yīng)的進(jìn)行。同時(shí)發(fā)現(xiàn)硫酸氫鈉難溶于反應(yīng)體系,留在反應(yīng)瓶中的固體仍有一定催化活性,只是每次稍有損失,使產(chǎn)品收率逐步下降。 % ,反應(yīng)60 min , % 。 雜多酸催化合成鄰苯二甲酸二丁酯雜多酸是由兩種以上無機(jī)含氧酸縮合而成的多元酸的總稱。楊水金等對雜多酸催化劑進(jìn)行了改進(jìn),合成了固載雜多酸鹽/為催化劑催化合成鄰苯二甲酸二丁酯,也取得較好效果. 相轉(zhuǎn)移催化合成鄰苯二甲酸二丁酯相轉(zhuǎn)移催化是20 世紀(jì)70 年代以來發(fā)展起來的一種新型方法,對于某些過去難以進(jìn)行或反應(yīng)速度很慢的反應(yīng)起了促進(jìn)作用。連續(xù)化生產(chǎn)的自控水平高、質(zhì)量穩(wěn)定、勞動(dòng)強(qiáng)度低、能耗低、產(chǎn)品競爭力強(qiáng),但是設(shè)備龐大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高，但生產(chǎn)量大，適合大型企業(yè)的連續(xù)化生產(chǎn)，在我國較少。通過改進(jìn)，縮短了操作周期，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，降低了能耗、物耗，提高了反應(yīng)的熱效率，總的來說就是提高了生產(chǎn)率。%,%的活性炭,起到吸附氧氣防止醇類氧化以及脫色的作用. 粗酯液于70℃左右，用濃度約為5%的碳酸鈉水溶液中和，靜置分層后，粗酯再用7080℃熱水洗滌。因此及時(shí)從循環(huán)醇中脫除丁醚是實(shí)現(xiàn)整個(gè)DBP 工藝連續(xù)化的必不可少的技術(shù)。到1996 年11 月底, 鄰苯二甲酸酯類產(chǎn)品又比1995 年同期增產(chǎn)8. 5 萬t, 產(chǎn)量比1995 年又有所增長。我國增塑劑工業(yè)起步較晚, 雖然發(fā)展較快,但規(guī)模小, 布點(diǎn)分散, 總生產(chǎn)能力為700～800kt/a , 除了上世紀(jì)90年代投產(chǎn)的兩套自德國BASF 公司引進(jìn)的50kt/a裝置, 規(guī)模和技術(shù)水平達(dá)到國際先進(jìn)水平外, 其余大多數(shù)采用硫酸催化劑間歇生產(chǎn), 裝置不具備經(jīng)濟(jì)規(guī)模, 物耗、能耗較高, 缺乏競爭性。 改進(jìn)后的工藝可使酯化反應(yīng)時(shí)間大大縮短, 提高了單臺(tái)酯化釜的生產(chǎn)能力, 提高了產(chǎn)品質(zhì)量。(2) 中和水洗過程:由于在酯化過程中會(huì)生成一些酸性雜質(zhì), 如單酸酯等, 本設(shè)計(jì)采用加入NaOH 水溶液進(jìn)行中和, 生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。(5) 過濾過程: 脫色后的產(chǎn)品含有活性炭與機(jī)械雜質(zhì),必須將其過濾、分離。每批生產(chǎn)的鄰苯二甲酸二丁酯的量為： 酯化過程的物料衡算圖畫出衡算方框圖，標(biāo)出有關(guān)數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行計(jì)算正丁醇鄰苯二甲酸二丁酯酯化反應(yīng)釜 苯 酐催化劑共沸劑活性炭正丁醇 催化劑 共沸劑 活性炭 圖21 酯化過程的物料衡算圖 酯化過程的物料衡算苯酐和正丁醇的酯化反應(yīng)式：148 78 278 18ｘ 2y ｚ原料規(guī)格：苯酐純度為100%，正丁醇純度為95%，濃硫酸純度為93%（），轉(zhuǎn)化率為95%。物料進(jìn)入設(shè)備時(shí)的溫度為25℃,則熱量衡算的基準(zhǔn)為25℃,則: 參考《精細(xì)化工反應(yīng)器及車間工藝設(shè)計(jì)》，利用Missenard法計(jì)算液體定壓比熱容，查取結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。物料化學(xué)變化過程，除化學(xué)反應(yīng)外，往往伴隨著物料狀態(tài)變化熱效率，但本工藝流程中物理過程熱效率較低，可以忽略不計(jì)，則過程熱效率可由下式計(jì)算： －化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)，kJ； －物理過程熱效應(yīng)，kJ。=10%= kJ則：　　=90%=90% kJ則: kJ kJ表34 酯化能量衡算表名稱熱量（吸收熱量為“+”，釋放熱量為“”）/kJ輸入物料焓（）0熱交換量（）過程熱效率（）輸出物料焓（）設(shè)備消耗熱量（）0熱損失（）則: 所以 酯化反應(yīng)釜中能量守恒。基準(zhǔn)：140℃，1h平均熱容值為：DBP 140200℃ 丁醇 140200℃ 水 140200℃ 應(yīng)用加熱容加和性:料液: 塔頂: % 水 取水的熱容: 塔底:98% DBP 取DBP的熱容為: 設(shè)回流比R=L/D=8L= kg/hV=L+D=+= kg/h由汽液平衡數(shù)據(jù)知,%的餾出液沸點(diǎn)為190℃穩(wěn)態(tài)時(shí): 輸入能量=輸出能量 假設(shè)全冷凝,蒸汽=潛熱+顯熱蒸汽在沸點(diǎn)時(shí)的比焓計(jì)算有兩各方法:一為基準(zhǔn)溫度時(shí)的汽化潛熱+將蒸汽加熱到沸點(diǎn)的顯熱。因反應(yīng)物料為液液反應(yīng)，由表可知，Ht/Di=1～，初選取Ht/Di=，由下面公式計(jì)算:m反應(yīng)釜的內(nèi)徑Di的估算值應(yīng)圓整到公稱直徑系列。②確定夾套高度　按式=，圓整后?。?。表45 焊接接頭系數(shù)表焊縫結(jié)構(gòu)焊縫系數(shù)全部無損探傷 局部無損傷 不進(jìn)行探傷雙面焊的全焊透對接焊縫單面焊的對接焊縫沿焊縫根部全長有點(diǎn)緊貼基本金屬的焊板單面對焊接根據(jù)鋼板的規(guī)格，選取7mm。筒體外徑， 筒體高度，L=++=1800+25+500/3=故 =查《過程設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》（華東理工大學(xué)出版社，2006）圖821，由==202可查得系數(shù)A= B=70則許用外壓力MPaP因此壁厚取10mm滿足外壓要求.考慮到壁厚附加量 =+=則筒體壁厚為:,圓整后取S=12mm。則許用外力=，故用S封=10mm時(shí)外壓穩(wěn)定安全。有效補(bǔ)強(qiáng)區(qū)內(nèi)，可作為補(bǔ)強(qiáng)金屬截面積計(jì)算，故不需要另行補(bǔ)強(qiáng)。 攪拌裝置的選擇為了使參加反應(yīng)的物料混合均勻，接觸良好，以加速反應(yīng)的進(jìn)行，需在釜體內(nèi)置攪拌裝置，攪拌裝置由攪拌軸和攪拌器組成，攪拌裝置的轉(zhuǎn)動(dòng)一般是由電動(dòng)機(jī)經(jīng)減速器減速到攪拌器所需要的轉(zhuǎn)速后，再通過聯(lián)軸器來帶動(dòng)。 保溫材料的選擇保溫層是為了防止生產(chǎn)過程中的設(shè)備和管道周圍環(huán)境散發(fā)或吸收熱量而進(jìn)行的絕熱過程，主要是用來減少設(shè)備、管道及其附近的熱量損失，以及保證操作人員的安全，改善勞動(dòng)條件，防止?fàn)C傷。表46 烷基化反應(yīng)釜的主要結(jié)構(gòu)尺寸表項(xiàng) 目結(jié)構(gòu)名稱項(xiàng) 目結(jié)構(gòu)名稱容 積筒體高度夾套直徑2200mm夾套高度筒體直徑2000mm保溫材料玻璃棉夾套的筒體和封頭壁厚7mm釜體的筒體和封頭壁厚10保溫層厚度60 蒸餾塔的設(shè)