【正文】 ........................................... 12 實(shí)驗(yàn)步驟 ............................................................................................................................................................ 12 正交實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果 ....................................................................................................................................... 13 結(jié)果與討論 ........................................................................................................................................................ 13 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ............................................................................................................................................................ 13 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 ........................................................................................................................................ 13 結(jié)果分析討論 ........................................................................................................................................... 15 ..................................................................................................................................................................... 16 ............................................................................................................................................................. 16 實(shí)驗(yàn)步驟 .................................................................................................................................................... 16 單因素實(shí)驗(yàn) ................................................................................................................................................ 17 正交實(shí)驗(yàn) ............................................................................................................................................................ 20 結(jié)果與討論 ........................................................................................................................................................ 21 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 ............................................................................................................................................................ 21 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 ....................................................................................................................................... 21 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） V 結(jié)果分析討論 ........................................................................................................................................... 23 研究結(jié)論 ............................................................................................................................................................ 24 鄰苯二甲醇合成工藝 ............................................................................................................................... 24 鄰苯二甲醛合成 ....................................................................................................................................... 24 鄰苯二甲醛化學(xué)分析 ............................................................................................................................... 24 期望和改進(jìn) ........................................................................................................................................................ 24 致 謝 .......................................................................................................................................................................... 25 參考文獻(xiàn) .................................................................................................................................................................... 26 湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 1 第一章 文獻(xiàn)綜述 1 鄰苯二甲醛消毒劑的概況 鄰苯二甲醛 (orthophthalaldehyde,OPA),是一種重要的醫(yī)藥化工中間體，以前主要用于胺類 生物堿、熒光計(jì)組胺測(cè)定試劑及醫(yī)藥檢驗(yàn)方面 。此外， OPA 對(duì)近年來分離出的戊二醛抗性分枝桿菌〔 3〕也具有良好的殺滅作用。龜分枝桿菌NCTC 946 和地分枝桿菌 NCTC10856 在 較短時(shí)間內(nèi)可殺菌量較高 ，對(duì)龜分枝桿菌膿腫變種 NCTC 10882 作用 較強(qiáng) 。反之，戊二醛則具有更大的伸展性，易于同物質(zhì)中的氨基 反應(yīng)。 盡管和戊二醛相比， OPA使 用濃度降低了，本身也不具有刺激性氣味。美國 Cidxe 公司已經(jīng)研制出精確監(jiān)測(cè)濃度的試紙。 盡管戊二醛具有良好的殺菌效果，但 是 2%堿性戊二醛對(duì)某些分枝桿菌的殺滅效果并不理想。美國的 Wilson JAI 等研究 3 種消毒劑對(duì)隱孢 子蟲卵囊的滅活作用，證明 %戊二醛對(duì)滅活卵囊出芽和抑制單層細(xì)胞感染的效果最好，但卻需要暴露卵囊于戊二醛長(zhǎng)達(dá) 10 h 且卵囊在最低濃度時(shí)才有效 ，而如何解決攜帶隱孢 子蟲的內(nèi)鏡的消毒是一個(gè)值得注意的問題，因?yàn)榻菸於r(shí)間過長(zhǎng)會(huì)腐蝕內(nèi)鏡[6]。 （ 3）萘 臭氧化加氫法 [36] 由萘 臭氧化后加氫制得，其反應(yīng)方程式如下 臭氧化萘 加氫法收率可達(dá) %，但要采用貴金屬作為催化劑，且工藝條件難以控制，產(chǎn)品純度不高，導(dǎo)致該法生產(chǎn)的鄰苯二甲醛成本較高、污染較嚴(yán)重、設(shè)備投資高、不易于工業(yè)化生產(chǎn)。由于長(zhǎng)期以來人們“消毒”的意思淡薄，而導(dǎo)致近幾年來許多傳染性病在蔓延。 因此， 消毒劑的發(fā)展方向應(yīng)該向以下目標(biāo)進(jìn)軍： 一是開發(fā)應(yīng)用廣普、高效低毒、適用 范圍廣 、并對(duì)環(huán)境安全的多功能制劑 。 ? 反應(yīng)溫和，設(shè)備要求不高，投資少 。 鄰苯二甲醇的合成 國內(nèi)鄰苯二甲醇合成工藝是鄰二 (一氯甲基 )苯在堿性水溶液中水解，伴有苯并呋喃、 2羥 基苯甲醛、 2羥 基苯甲酸等多種副產(chǎn)物的產(chǎn)生。加熱攪拌至回流，保溫 2h。 表 32 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響 Table 32 amount of solvent effects on the yield of the reaction 項(xiàng)目 溶劑量 (g) 鄰苯二甲醇產(chǎn)量 （ g） 收率％ 1 20 2 40 3 60 4 80 21 5 100 18 2035506580 1: 1: 1: 1: 1:配料比收率湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 12 圖 32 溶劑的量對(duì)反應(yīng)收率的影響 Fig 32 solvent on the reaction of the impact of yield 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 鄰苯二甲醇的合成通過鄰二 (一氯甲基 )苯與醋酸鈉進(jìn)行反應(yīng)生成二乙酸鄰 苯二甲酯，然后再堿解而成。加熱攪拌至回流，保溫 2 h。證明了我們所的產(chǎn)品確實(shí)是鄰苯二 甲醇 。 本實(shí)驗(yàn)采用鄰苯二甲醇初始原料，用硝酸作為氧化劑進(jìn)行氧化。從表中可以看出：隨著醋酸用量的增大，反應(yīng)迅速，收率提高很快，當(dāng)?shù)竭_(dá) 14g以后，變化趨于平緩。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 產(chǎn)品的質(zhì)量分析 我們對(duì)我們實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品鄰苯二甲醛進(jìn)行了用毛細(xì)管測(cè)定熔點(diǎn)的方法對(duì)鄰苯二甲醛進(jìn)行了含量測(cè)定。 在實(shí)驗(yàn)的開始階段，鄰苯二甲醇 氧 化后，反應(yīng)的產(chǎn)物很難結(jié)晶，甚至不能結(jié)晶，后來經(jīng)我們的研究發(fā)現(xiàn)我們所用的硝酸有微黃 色，硝酸對(duì)反應(yīng)收率的影響很大，后來我們換了純的硝酸反應(yīng)的結(jié)晶 還是不是怎么好。 本研究合成工藝路線立足國內(nèi)原料市場(chǎng)，是一條新的合成鄰苯二甲醛的工藝路線；和現(xiàn)有生產(chǎn)工藝相比，本研究反應(yīng)溫度低、合成步驟少；合成中采用水做溶劑，污染小，合成收率高，降低了成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益：副反應(yīng)少，產(chǎn)品 易精制，純度高。 盡管如此，在合成上已經(jīng)具有一定的基礎(chǔ)，且該合成鄰苯二甲醛的工藝不需要有機(jī)溶劑，用到水做溶劑，節(jié)省了資源和經(jīng)濟(jì)。 光 陰 荏苒，三年的大學(xué)求學(xué)生涯即將結(jié)束，在畢業(yè)論文完成之際，回首給予我?guī)椭脑S多人，心中的感激并不是這草草的 幾百字可以說得清的，但也只能借助這薄薄的文字