巴比妥類(lèi)藥物的分析-資料下載頁(yè)
2024-12-31 23:10本頁(yè)面
【正文】 , 用氫氧化鈉滴定液 ()滴定 ,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 ,即得 . 每 1ml氫氧化鈉 (\L)相當(dāng)于 C11H18N2O3. 討論 : 本法操作簡(jiǎn)便 ,但終點(diǎn)較難判斷 .為便于確定終點(diǎn) ,采用空白對(duì)照 . 因操作過(guò)程中吸收二氧化碳能使終點(diǎn)的淡蘭色褪去 ,采用空白對(duì)照也難以克服 ,因此可采用電位法指示終點(diǎn) . 2. 在膠束水溶液中的滴定方法 : 是在有機(jī)表面活性劑的 膠束水溶液中進(jìn)行滴定 ,用指示劑或電位法指示終點(diǎn) . 3. 非水溶液滴定法 : 巴比妥類(lèi)藥物在非水溶液中的酸性增強(qiáng) ,用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí) ,終點(diǎn)較明顯 .測(cè)定時(shí)常用的溶劑有二甲基甲酰胺 ,甲醇 ,氯仿 ,丙酮 ,無(wú)水乙醇 ,苯 ,吡啶 ,甲醇 苯 (15:85),乙醇 氯仿 (1:10)等 。常用的滴定劑有甲醇鉀 (鈉 )的甲醇或乙醇溶液 ,氫氧化四丁基銨的氯苯溶液等 ,常用的指示劑為麝香草酚藍(lán)等 ,也可用玻璃 甘汞電極系統(tǒng) ,以電位法指示終點(diǎn) . 以司可巴比妥的含量測(cè)定為例 測(cè)定方法 取本品約 ,加二甲基甲酰胺 60ml溶解后 ,加麝香草酚蘭指示劑 4滴 ,在隔絕二氧化碳的條件下 ,以電磁攪拌 ,用甲醇鈉滴定液 ()滴定 ,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 . 每 1ml甲醇鈉滴定液 ()相當(dāng)于 C12H18N2O3. 本法可用于巴比妥類(lèi)藥物及其制劑的分析 .用于制劑時(shí) ,可先用有機(jī)溶劑提取 ,然后按上法進(jìn)行測(cè)定 .片劑中如含有硬脂酸鎂對(duì)此法有干擾 . （四） 紫外分光光度法 巴比妥類(lèi)藥物在酸性溶液中幾乎不電離 ,無(wú)明顯的紫外吸收 .但在堿性溶液中電離為具有紫外吸收特征的結(jié)構(gòu) .在紫外區(qū)產(chǎn)生特征吸收 ,可用紫外分光光度法測(cè)定其含量 . 本法實(shí)用于巴比妥類(lèi)藥物的原料藥和制劑的含量測(cè)定 .當(dāng)測(cè)定含有干擾性物質(zhì)的樣品時(shí) ,須用提取分離除去干擾物后 ,再進(jìn)行測(cè)定 . 巴比妥類(lèi)藥物紫外吸收的有關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)下表 : 藥名 入 max(nm) 溶劑 異戊巴比妥 238 440 戊巴比妥 239 420 HCL 液 () 戊巴比妥 240 310 司可巴比妥 240 330 苯巴比妥 253 320 NaOH液 () 硫噴妥 305 930 1％ E 1cm １．直接紫外分光光度法 該法是將供試品溶解后 ,根據(jù)供試品溶液的 PH值 ,選擇相應(yīng)的入 max值 ,直接測(cè)定吸收度如中國(guó)藥典對(duì)注射用硫噴妥鈉的含量測(cè)定采用本法． ２．差示紫外分光光度法 巴比妥類(lèi)藥物在不同的 PH溶液中電離級(jí)數(shù)不同 ,因而產(chǎn)生的紫外吸收情況各異 , 以此為依據(jù)設(shè)計(jì)測(cè)定方法． （ 1） . 復(fù)方苯 巴比妥散中苯巴比妥的差示分光光度法： （２）．差示分光光度法測(cè)定血清中苯巴比妥的濃度： ３．提取分離后的紫外分光光度法 巴比妥類(lèi)藥物或含有干擾性物質(zhì)的樣品 ,均可用提取后的紫外分光光度法測(cè)定 . USP(24)苯巴比妥鈉的含量測(cè)定采用本法． （１）供試品溶液的制備 ： 取本品約 50mg，精密稱(chēng)定，置盛有 15ml水的分液漏斗中 ,使溶解 ,加鹽酸 2ml，振搖 ,析出的苯巴比妥用氯仿提取４次 ,每次 25ml,合并提取液，用脫脂棉或其他濾器濾過(guò)，濾入 250ml量瓶中 ,以少量氯仿洗滌分液漏斗和濾器 ,洗滌液并入量瓶中，加氯仿稀釋到刻度，搖勻．精密量取此氯仿溶液 5ml，置于燒杯中，在蒸汽浴上蒸去氯仿至近干 .殘?jiān)扔靡掖己笥? 100ml量瓶中 ,用此緩沖液稀釋至刻度 ,搖勻 ,即為供試品溶液 . (2) 對(duì)照品溶液的制備 取苯巴比妥對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置盛有 5ml乙醇的100ml量瓶中 ,加 ,搖勻．苯巴比妥的濃度是 10ug/ml (3)測(cè)定 以乙醇 5ml和上述緩沖液配成 100ml的溶液作為空白 ,在 240nm波長(zhǎng)處 ,用1cm吸收池測(cè)定對(duì)照品溶液和供試品溶液的吸收度 . 計(jì)算 苯巴比妥鈉 (mg)=5 Cs（ Au/AS） （五）高效液相色譜法 高效液相色譜法 多用于制劑及體液中 巴比妥類(lèi)藥物的含量測(cè)定 演講完畢，謝謝觀看！
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