巴比妥類(lèi)藥物的分析(存儲(chǔ)版)
【正文】 液 \L)相當(dāng)于 C12H17N2NaO3. （三） 酸堿滴定法 巴比妥類(lèi)藥物呈弱酸性 ,可作為一元酸以標(biāo)準(zhǔn)堿液直接滴定 .或在非水溶液中用強(qiáng)堿溶液滴定 . １．在水 醇混合溶劑中的滴定法 本類(lèi)藥物在水中溶解度較小 ,滴定時(shí)多在醇溶液或含水的醇溶液中進(jìn)行 ,這樣也能避免反應(yīng)中產(chǎn)生的弱酸鹽易于水解而影響滴定終點(diǎn) .以麝香草酚酞為指示劑 , 滴定至溶液顯淡蘭色為終點(diǎn) . 以異戊巴比妥的含量測(cè)定為例 測(cè)定方法 取本品 ,精密稱(chēng)定 ,加乙醇 20ml溶解后 ,加麝香草酚酞指示液 6滴 , 用氫氧化鈉滴定液 ()滴定 ,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 ,即得 . 每 1ml氫氧化鈉 (\L)相當(dāng)于 C11H18N2O3. 討論 : 本法操作簡(jiǎn)便 ,但終點(diǎn)較難判斷 .為便于確定終點(diǎn) ,采用空白對(duì)照 . 因操作過(guò)程中吸收二氧化碳能使終點(diǎn)的淡蘭色褪去 ,采用空白對(duì)照也難以克服 ,因此可采用電位法指示終點(diǎn) . 2. 在膠束水溶液中的滴定方法 : 是在有機(jī)表面活性劑的 膠束水溶液中進(jìn)行滴定 ,用指示劑或電位法指示終點(diǎn) . 3. 非水溶液滴定法 : 巴比妥類(lèi)藥物在非水溶液中的酸性增強(qiáng) ,用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí) ,終點(diǎn)較明顯 .測(cè)定時(shí)常用的溶劑有二甲基甲酰胺 ,甲醇 ,氯仿 ,丙酮 ,無(wú)水乙醇 ,苯 ,吡啶 ,甲醇 苯 (15:85),乙醇 氯仿 (1:10)等 。第五章 巴比妥類(lèi)藥物的分析 一． 巴比妥類(lèi)藥物的結(jié)構(gòu)剖析 巴比妥類(lèi)藥物為環(huán)狀酰脲類(lèi)鎮(zhèn)靜催眠藥，是巴比妥酸的衍生物，其基本結(jié)構(gòu) 通式為： O 2 3 N H C H N C C C O O R1 R2 1 4 5 6 由于 5位取代基 R1和 R2不同，形成不同巴比妥類(lèi)藥物，具有不同的理化性質(zhì) .臨 床上常用藥物多為巴比妥酸的 5,5二取代衍生物 ,少數(shù)為 1,5,5三取代物或 c2位為硫代 巴比妥酸的５，５－二取代衍生物．中國(guó)藥典收載的本類(lèi)藥物有苯巴比妥及其鈉鹽 .異 戊巴比妥及其鈉鹽．司可巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉等． 巴比妥類(lèi)藥物的基本結(jié)構(gòu)：一．巴比妥酸環(huán)狀丙二酰脲． 二．取代基部分．取代基不同，形成不同的具體藥物有不同的理化性質(zhì)．理化性質(zhì)可用于區(qū)別各種巴比妥類(lèi)藥物． 二．巴比妥類(lèi)藥物的理化特征 巴比妥類(lèi)藥物通常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點(diǎn)．在空氣中穩(wěn)定，加熱都能升華．一般微溶或極微溶于水，易溶于乙醚等有機(jī)溶劑．其鈉鹽易溶于水．而難溶于 有機(jī)溶劑 .六元環(huán)結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定，遇酸，氧化劑，還原劑時(shí)，一般情況下環(huán)不會(huì)破裂，遇堿共熱就開(kāi)環(huán)，并產(chǎn)生氨氣．這種理化性質(zhì)可用于區(qū)別各種巴比妥類(lèi)藥物． （ 一 ）弱酸性 巴比妥類(lèi)藥物的母核環(huán)結(jié)構(gòu)中含有 １ ， ３ －二酰亞胺基團(tuán)，能使其分子發(fā)生酮式－烯醇式互變反應(yīng)異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二極電離． 由于本類(lèi)藥物具有弱酸性（ pka值為 ）故可以與強(qiáng)堿反應(yīng)生成可溶性鹽．一 般為鈉鹽． 由于弱酸與強(qiáng)堿形成巴比妥鹽，其水溶液呈堿性，加酸酸化后，則析出結(jié)晶性的游離 巴比妥類(lèi)藥物，可用有機(jī)溶劑將其提取出來(lái)．上述這些性質(zhì)可用于巴比妥類(lèi)藥物的分離． 鑒別，檢查和含量測(cè)定． （ 二 ）水解反應(yīng) １．巴比妥類(lèi)藥物的水解 本類(lèi)藥物得分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)，與堿溶液共沸即水解釋放氨氣，可使紅 色石蕊試紙變藍(lán)． ＪＰ（１４ ） 采用此反應(yīng)鑒別異物戊巴比妥和巴比妥。 中國(guó)藥典 (1985年版 )改用甲醇及 ％無(wú)水碳 酸鈉溶劑系統(tǒng) , 以飽和甘汞電池為參比電極 , 銀電極為指示電極 , 用硝酸銀液電位滴定 ,得到明顯改進(jìn) , 并為 2023年版藥典所沿用 . 以異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定方法為例 (中國(guó)藥典 2023年版 ) 取本品約 ,精密稱(chēng)定 , 加甲醇 40ml使溶解，再加新配制
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