巴比妥類藥物的分析-wenkub.com
2024-12-29 23:10 本頁(yè)面
【正文】 中國(guó)藥典 (1985年版 )改用甲醇及 ％無(wú)水碳 酸鈉溶劑系統(tǒng) , 以飽和甘汞電池為參比電極 , 銀電極為指示電極 , 用硝酸銀液電位滴定 ,得到明顯改進(jìn) , 并為 2023年版藥典所沿用 . 以異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定方法為例 (中國(guó)藥典 2023年版 ) 取本品約 ,精密稱定 , 加甲醇 40ml使溶解，再加新配制的３ .0％無(wú)水碳酸鈉溶液 15ml, 照電位滴定 , 用硝酸銀滴定液 ()滴定 ,即得 .每 1ml硝酸銀滴定液() 相當(dāng)于 C11H18N2O3. (1) 無(wú)水碳酸鈉溶液需臨用時(shí)新配 . 因?yàn)樘妓徕c久置后可吸收空氣中的二氧化碳 , 產(chǎn)生碳酸氫 鈉 ,使含量下降 。放冷，加乙醇五毫升，先變?yōu)樽仙缓笞優(yōu)樘m色。第五章 巴比妥類藥物的分析 一． 巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)剖析 巴比妥類藥物為環(huán)狀酰脲類鎮(zhèn)靜催眠藥，是巴比妥酸的衍生物，其基本結(jié)構(gòu) 通式為： O 2 3 N H C H N C C C O O R1 R2 1 4 5 6 由于 5位取代基 R1和 R2不同，形成不同巴比妥類藥物，具有不同的理化性質(zhì) .臨 床上常用藥物多為巴比妥酸的 5,5二取代衍生物 ,少數(shù)為 1,5,5三取代物或 c2位為硫代 巴比妥酸的５，５－二取代衍生物．中國(guó)藥典收載的本類藥物有苯巴比妥及其鈉鹽 .異 戊巴比妥及其鈉鹽．司可巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉等． 巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)：一．巴比妥酸環(huán)狀丙二酰脲． 二．取代基部分．取代基不同，形成不同的具體藥物有不同的理化性質(zhì)．理化性質(zhì)可用于區(qū)別各種巴比妥類藥物． 二．巴比妥類藥物的理化特征 巴比妥類藥物通常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，具有一定的熔點(diǎn)．在空氣中穩(wěn)定，加熱都能升華．一般微溶或極微溶于水，易溶于乙醚等有機(jī)溶劑．其鈉鹽易溶于水．而難溶于 有機(jī)溶劑 .六元環(huán)結(jié)構(gòu)較穩(wěn)定，遇酸，氧化劑，還原劑時(shí)，一般情況下環(huán)不會(huì)破裂，遇堿共熱就開環(huán)，并產(chǎn)生氨氣．這種理化性質(zhì)可用于區(qū)別各種巴比妥類藥物． （ 一 ）弱酸性 巴比妥類藥物的母核環(huán)結(jié)構(gòu)中含有 １ ， ３ －二酰亞胺基團(tuán)，能使其分子發(fā)生酮式－烯醇式互變反應(yīng)異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二極電離． 由于本類藥物具有弱酸性（ pka值為 ）故可以與強(qiáng)堿反應(yīng)生成可溶性鹽．一 般為鈉鹽． 由于弱酸與強(qiáng)堿形成巴比妥鹽，其水溶液呈堿性，加酸酸化后，則析出結(jié)晶性的游離 巴比妥類藥物，可用有機(jī)溶劑將其提取出來(lái)．上述這些性質(zhì)可用于巴比妥類藥物的分離． 鑒別，檢查和含量測(cè)定． （ 二 ）水解反應(yīng) １．巴比妥類藥物的水解 本類藥物得分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)，與堿溶液共沸即水解釋放氨氣，可使紅 色石蕊試紙變藍(lán)． ＪＰ（１４ ） 采用此反應(yīng)鑒別異物戊巴比妥和巴比妥。 加乙醇后 ， 其反應(yīng)產(chǎn)物可轉(zhuǎn)變?yōu)椋? （五） 紫外吸收光譜特征 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜隨其電離級(jí)數(shù)不同，而發(fā)生顯著的變化 . 如下圖１所示： 在酸性溶液中，無(wú)明顯的紫外吸收峰；在堿性溶 液中，發(fā)生一級(jí)電離，形成了共軛體系結(jié)構(gòu)，在 ２４０納米出現(xiàn)最大吸收峰；在強(qiáng)堿溶液中，不 發(fā)生二級(jí)電離，故仍在２４０納米處． 硫代巴比妥類藥物的紫外吸收光譜則不同，在酸 性和堿性溶液均具有較明顯的紫外吸收．如圖２ 所示的硫噴妥的吸收光譜．在鹽酸溶液中，兩個(gè) 吸收峰分別在２８７納米和２３８納米處；在氫 氧化鈉溶液中，兩個(gè)吸收峰分別移至３０４納米 和２５５納米；在強(qiáng)堿溶液中，在２５５納米處 消失，只存在３０４納米處的吸收峰． 圖１ 巴比妥類藥物在不同 ph值溶液中紫外吸收光譜特征性變化，可用于巴比妥類藥物 鑒別，檢查，含量測(cè)定． （六） 薄層色譜行為特征 巴比妥類藥物具有不同的分子結(jié)構(gòu)，則其色譜行為亦不同，可用于鑒別，常用的 方法有薄層色譜法和高效液相色譜法等． （七）顯微結(jié)晶 巴比妥類藥物可根據(jù)
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