10巴比妥及苯并二氮雜卓類(lèi)鎮(zhèn)靜藥物的分析-免費(fèi)閱讀
【正文】 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類(lèi)鹽 被置換出的弱酸 含量測(cè)定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 HClO4滴定 空白試驗(yàn)校正 指示劑 堿性溶液 pKb10，冰醋酸中滴定突躍不明顯，需加入醋酐，使堿性增強(qiáng)，突躍更明顯 含量測(cè)定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 應(yīng)用實(shí)例 ? 游離弱堿性藥物： 地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結(jié)晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點(diǎn)顏色綠色～藍(lán)綠色～藍(lán)色不等。 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 －熒光反應(yīng)： 苯并二氮雜卓類(lèi)藥物溶于硫酸 /稀硫酸在紫外光 (365nm)下顯不同的顏色。每 1mg的硫噴妥鈉相當(dāng)于 C11H19N2NaO2S 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 USP24法測(cè)定苯巴比妥含量 巴比妥類(lèi)藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類(lèi)藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類(lèi)藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)的吸收波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。 改用甲醇及 3%的無(wú)水碳酸鈉溶劑系統(tǒng) ,采用 Ag玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點(diǎn) ,方法改善 ,為 chp2023所用。放冷，小心加入乙醇 5ml，即顯紫色并變成藍(lán)色。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類(lèi)藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級(jí)電離 ) (1mol/L,二級(jí)電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類(lèi)藥物不存在二級(jí)電離，最大吸收波長(zhǎng)不變。 四、含量測(cè)定 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 (一 ) 銀量法 (Argentometry) 甲醇 40ml 異戊巴比妥測(cè)定 3%無(wú)水碳酸鈉 電位滴定法 (AgNO3) 指示電極 (Ag) 參比電極 (玻璃 /甘汞 ) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 四、含量測(cè)定 (二 ) 溴量法 :溴過(guò)量 ,再用 KI反應(yīng) ,再用硫代硫酸鈉滴定 . 司可巴比妥鈉測(cè)定 NHNOON a OC H 2C H 3C H 32 N a 2 S 2 O 3取本品約 ，精密稱(chēng)定，置 250ml碘瓶中，加水 10ml，振搖使溶解，精密加 溴滴定液 （ ） 25ml，再加 鹽酸 5ml，立即密塞并振搖 1min，在 暗處?kù)o置 15min后，注意微開(kāi)瓶塞，加 碘化鉀 試液 10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用 空白試驗(yàn)校正 。 提取后的 UV分光光度法 ,消除干擾 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 ?(五 ) HPLC法 ?五、體內(nèi)藥物分析 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類(lèi)藥物的分析 N N C l H 3 C O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2’ 地西泮 (diazepam) 七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán) 奧普唑侖 奧沙西泮 (Oxazepam) 氯氮卓 (Chlordiazepoxide) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 理化性質(zhì) ?通常為白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；具有一定的熔點(diǎn)。 藥物 硫酸 稀硫酸 地西泮 黃綠色 黃色 氯氮卓 黃色 紫色 艾司唑侖 亮綠色 天藍(lán)色 硝西泮 淡藍(lán)色 藍(lán)綠色 鑒別試驗(yàn) 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 (二 ) UV 藥物 溶劑 C(μg/ml) λ max(nm) A 地西泮 %硫酸甲醇溶 液 5 242 約 282 約 366 － 氯氮卓 鹽酸 (9→1000) 7
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