10巴比妥及苯并二氮雜卓類鎮(zhèn)靜藥物的分析-免費閱讀
【正文】 BH+?A + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游離堿類鹽 被置換出的弱酸 含量測定 3/1/2023 化學與制藥工程學院 供試品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供試品為氫鹵酸鹽再加 5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 結(jié) 果 HClO4滴定 空白試驗校正 指示劑 堿性溶液 pKb10，冰醋酸中滴定突躍不明顯，需加入醋酐，使堿性增強，突躍更明顯 含量測定 3/1/2023 化學與制藥工程學院 應(yīng)用實例 ? 游離弱堿性藥物： 地西泮、尼克剎米或氯氮卓，基于氮原子的弱堿性可以結(jié)晶紫為指示劑，非水溶液直接滴定，終點顏色綠色～藍綠色～藍色不等。 鑒別試驗 3/1/2023 化學與制藥工程學院 －熒光反應(yīng)： 苯并二氮雜卓類藥物溶于硫酸 /稀硫酸在紫外光 (365nm)下顯不同的顏色。每 1mg的硫噴妥鈉相當于 C11H19N2NaO2S 3/1/2023 化學與制藥工程學院 四、含量測定 USP24法測定苯巴比妥含量 巴比妥類藥物適量，加水使其溶解后，加酸酸化，用三氯甲烷提取巴比妥類藥物，三氯甲烷提取液加入～ ，振搖，分離棄去水相緩沖液層，再用氫氧化鈉自三氯甲烷中提取巴比妥類藥物，調(diào)節(jié)堿提取液的 pH值，然后選用相應(yīng)的吸收波長進行測定。 改用甲醇及 3%的無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng) ,采用 Ag玻璃電極系統(tǒng)電位法指示終點 ,方法改善 ,為 chp2023所用。放冷，小心加入乙醇 5ml，即顯紫色并變成藍色。 3/1/2023 化學與制藥工程學院 一、基本結(jié)構(gòu)與主要性質(zhì) λ(nm) 290 270 250 230 A 巴比妥類藥物的紫外吸收光譜 A B C 240nm 255nm (,未電離 ) (一級電離 ) (1mol/L,二級電離 ) 1,5,5三取代巴比妥類藥物不存在二級電離，最大吸收波長不變。 四、含量測定 3/1/2023 化學與制藥工程學院 四、含量測定 (一 ) 銀量法 (Argentometry) 甲醇 40ml 異戊巴比妥測定 3%無水碳酸鈉 電位滴定法 (AgNO3) 指示電極 (Ag) 參比電極 (玻璃 /甘汞 ) 3/1/2023 化學與制藥工程學院 四、含量測定 (二 ) 溴量法 :溴過量 ,再用 KI反應(yīng) ,再用硫代硫酸鈉滴定 . 司可巴比妥鈉測定 NHNOON a OC H 2C H 3C H 32 N a 2 S 2 O 3取本品約 ，精密稱定，置 250ml碘瓶中，加水 10ml，振搖使溶解，精密加 溴滴定液 （ ） 25ml，再加 鹽酸 5ml，立即密塞并振搖 1min，在 暗處靜置 15min后，注意微開瓶塞，加 碘化鉀 試液 10ml，立即密塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定液（ ）滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定結(jié)果用 空白試驗校正 。 提取后的 UV分光光度法 ,消除干擾 3/1/2023 化學與制藥工程學院 ?(五 ) HPLC法 ?五、體內(nèi)藥物分析 3/1/2023 化學與制藥工程學院 第二節(jié) 苯并二氮雜卓類藥物的分析 N N C l H 3 C O 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2’ 地西泮 (diazepam) 七元亞胺內(nèi)酰胺環(huán) 奧普唑侖 奧沙西泮 (Oxazepam) 氯氮卓 (Chlordiazepoxide) 3/1/2023 化學與制藥工程學院 理化性質(zhì) ?通常為白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；具有一定的熔點。 藥物 硫酸 稀硫酸 地西泮 黃綠色 黃色 氯氮卓 黃色 紫色 艾司唑侖 亮綠色 天藍色 硝西泮 淡藍色 藍綠色 鑒別試驗 3/1/2023 化學與制藥工程學院 (二 ) UV 藥物 溶劑 C(μg/ml) λ max(nm) A 地西泮 %硫酸甲醇溶 液 5 242 約 282 約 366 － 氯氮卓 鹽酸 (9→1000) 7
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