藥物的含量測(cè)定方法與驗(yàn)證-資料下載頁
2024-12-29 07:46本頁面
【正文】 ?用于含鹵素、含磷藥物和藥物中砷鹽的檢查。 ?常加入無水碳酸鈉、硝酸鎂、氫氧化鈣、氧化鋅等輔助灰化。 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 系指將含有待測(cè)元素的有機(jī)藥物置于充滿氧氣的密閉的密閉的燃燒瓶中充分燃燒，使有機(jī)結(jié)構(gòu)部分徹底分解為 CO2和 H2O，待測(cè)元素根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價(jià)態(tài)的氧化物，被吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐?，再根?jù)其性質(zhì)和存在方式選擇方法進(jìn)行分析。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第二節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 燃燒時(shí)待測(cè)物轉(zhuǎn)化成不同價(jià)態(tài)的無機(jī)物以供測(cè)定 濾紙包裝樣品 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗(yàn) 指導(dǎo)原則 藥物穩(wěn)定性試驗(yàn) 指導(dǎo)原則 緩釋、控釋制劑 指導(dǎo)原則 微囊、微球與脂質(zhì)體制劑 指導(dǎo)原則 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法應(yīng)用 指導(dǎo)原則 目的： 證明所采用的分析方法適合于相應(yīng)的檢測(cè)要求 效能指標(biāo)： 評(píng)價(jià)分析方法的尺度 效能指標(biāo)包括 : 精密度 , 準(zhǔn)確度 , 檢測(cè)限 ,定量限 ,選擇性 , 線性與范圍 , 耐用性 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 一、準(zhǔn)確度（ accuracy） 系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值 接近的程度 。 (一 )含量測(cè)定方法 %1 00(%)%1 00(%)?????加入量本底量測(cè)得量回收率加入量測(cè)得量回收率回收率 (Recovery) 回收試驗(yàn) 加樣回收試驗(yàn) 3 3，至少 9個(gè)測(cè)定結(jié)果 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 二、精密度 (Precision) 系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之 接近的程度 。 表示： 偏差 (d)、標(biāo)準(zhǔn)偏差 (s),、 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 重復(fù)性 : 同一實(shí)驗(yàn)室 ,同一人多次測(cè)定的精密度 中間精密度 : 同一實(shí)驗(yàn)室，不同人，不同儀器測(cè)定的精密度 重現(xiàn)性 : 不同實(shí)驗(yàn)室，不同人測(cè)定的精密度 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 三、專屬性 (Specificity) ? 指有其他成分（ 雜質(zhì) 、 降解物 、 輔料 等）可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性。 目視法 信噪比法 S/N=3 四、檢測(cè)限 (Limit of Detection, LOD) 藥物能 被檢出 的最低濃度 (181。g/ml) 五、定量限 (Limit of Quantitation, LOQ) 藥物能 被定量測(cè)定 的最低濃度 (181。g/ml) 信噪比法 S/N=10 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 影響因素： 被測(cè)溶液的穩(wěn)定性，流動(dòng)相的組成和 pH，商品柱的品牌，柱溫等 六、線性與范圍 (Linearity And Range) ?待測(cè)結(jié)果 (響應(yīng)值 )與試樣中被測(cè)物的濃度或量直接成正比關(guān)系的程度。 Y=a+bx （ r=) 七、耐用性 (Robustness) 測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響程度 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 準(zhǔn)確度 精密度 重復(fù)性中間精密度專屬性 檢測(cè)限 定量限線性/范圍耐用性鑒別 ＋ ＋雜質(zhì)定量 ＋ － ＋ ＋ ＋ － ＋ ＋ ＋雜質(zhì)限度 ＋ ＋含量測(cè)定 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － ＋ ＋溶出量測(cè)定 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － ＋ ＋檢驗(yàn)項(xiàng)目和驗(yàn)證內(nèi)容① ① 已有重現(xiàn)性驗(yàn)證，不需驗(yàn)證中間精密度 ② 如一種方法不夠?qū)伲捎闷渌治龇椒ㄓ枰匝a(bǔ)充 ② ③ 視具體情況予以驗(yàn)證 ③ 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 各種含量測(cè)定方法對(duì)效能指標(biāo)的要求 1. 容量分析法 用原料藥精制品 (含量 %)或?qū)φ掌房疾旆椒ǖ木芏龋?RSD ≤ % ；回收率一般在 ～ %之間 。 2. UV法 用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測(cè)定，其 RSD≤1% 。制劑的測(cè)定，回收率一般應(yīng)在 98～ 102％ 之間 。 3. HPLC法 要求 RSD2％， 回收率 98～ 102 %之間 。 3/1/2023 化學(xué)與制藥工程學(xué)院 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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