【正文】 號與空白樣品測出的信號進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比 （ S/N） 3∶ 1或 2∶ 1時的相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。 3． 數(shù)據(jù)要求 應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結(jié)果。 （四）定量限 （ 1imit of quantitation，LOQ） 指樣品中被測物能被定量測定的最低量，結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。常用 %、 ppm、 ppb表示。 常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比（ S/N）為 10∶ 1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定，也可用儀器所測空白背景響應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)差（ SD）的 10倍為估計值，再經(jīng)試驗確定。 （五）專屬性（ specificity） 指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性，能反映該方法在有共存物時對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力。是指該法用于復(fù)雜樣品分析時相互干擾程度的度量。 能準(zhǔn)確并專一測出被測物的能力。是在分析復(fù)雜樣品混合物時衡量其是否受到干擾及其程度的一種方法。 專 屬 性 藥物分析 中考慮 :雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、相關(guān)物質(zhì)、制劑輔料。 生物藥物分析 中考慮 :內(nèi)源性物質(zhì)干擾 ,代謝產(chǎn)物的干擾 ,同時服藥時的干擾 。 （六） 線性 (linearity) 在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 數(shù)據(jù)要求： 應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。 指在一定的濃度范圍內(nèi) ,測試結(jié)果與供試物濃度呈正比關(guān)系的程度。 線 性 第一章 方法 用作圖法或計算回歸方程建立。 Y=ax+b r= 濃度 應(yīng)包括一定梯度的 58個濃度。對于含量測定要求濃度上限為樣品最高濃度的 120%,下限為樣品最低濃度的 80%,但應(yīng)高于 LOQ。 （七）范圍 指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。 （八） 耐用性 (robusness) 指測定條件稍有變動時，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗提供依據(jù)。是衡量實(shí)驗室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗結(jié)果重現(xiàn)性的尺度。 目的 為常規(guī)檢驗提供依據(jù) . 體現(xiàn)耐用性因素： ? 被測溶液的穩(wěn)定性 ? 樣品提取次數(shù) ? 時間 ? 試劑來源 耐 用 性 指在測定條件有小的變動時 ,分析相同樣品所測得的試驗結(jié)果的重現(xiàn)程度 . 2. 雜質(zhì)的限量檢查除專屬性、檢測限、耐用性外，其它都不要求。雜質(zhì)的定量測定除檢測限外，其它都要求。 3. 含量測定及溶出量測定除檢測限、定量限外，其它都要求。 （九）應(yīng)用 1. 鑒別試驗除專屬性 、 耐用性外 ， 其它都不要求 。 不同分析方法對驗證參數(shù)的要求 驗證項目 鑒別 雜檢 溶釋出放度度 含量測定 生物樣品測定 定量 定性 精密度 + + + 準(zhǔn)確度 + + + 檢測限 + + 定量限 + + 專屬性 + + + + + 線性范圍 + + + 重復(fù)性 + + + 耐用性 + + + + + + （ 十 ） 各種含量測定方法對效能指標(biāo)的要求 1. 容量分析法 ： 用原料藥精制品 (含量 ％ )或?qū)φ掌房疾旆椒ǖ木芏?， 相對標(biāo)準(zhǔn)差一般應(yīng)不大于 ％ ； 進(jìn)行回收率試驗 。 回收率一般在 ～％ 之間 。 2. UV法 ： 用適當(dāng)濃度的精制品進(jìn)行測定，其RSD一般不大于 1％ 。制劑的測定，回收率一般應(yīng)在 98％～ 102％ 之間。 線性： 吸光度 A一般在 ～ ，濃度點(diǎn) n＝ 5。用濃度 c對 A作線性回歸處理，得一直線方程， r應(yīng)大于(n＝ 5)，方程的截距應(yīng)近于零。 3. HPLC法： 要求 RSD2％， 回收率 98％～ 102％ 之間。 線性范圍： 用精制品配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度點(diǎn) n應(yīng)為 5～ 7，用濃度 c對峰高 h或被測物的響應(yīng)值之比進(jìn)行回歸處理，建立回歸方程， r應(yīng)大于 ，截距應(yīng)趨于零。 專屬性： 要考查輔料、有關(guān)物質(zhì)或降解產(chǎn)物對主藥的色譜峰是否有干擾，如有干擾應(yīng)設(shè)法排除 99： 73. 精密度是指 （ ） A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的一組測量值彼此符合的程度 C. 表示該法測量的正確性 D. 在各種正常試驗條件下 ， 對同一 樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度 E. 對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 B 99x： 76． 精密度是指該法 （ ） A. 測得的測量值與真值接近的程度 B. 測得的測量值與回收率接近的程度 C. 測量的正確性 D. 測得的一組測量值彼此符合的程度 E. 對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 D 96： 138． 在藥物分析中 ， 精密度是表示該法的 （ ） A. 測量值與真值接近程度 B. 一組測量值彼此符合程度 C. 正確性 D. 重現(xiàn)性 E. 專屬性 95： [106— 110]應(yīng)要求的效能指標(biāo)： A. 檢測限 B. 定量限 C. 兩者均要求 D. 兩者均不要求 95： 106. 含量測定方法評估 （ D） 95： 107. 雜質(zhì)限量檢查 （ A） 95： 108. 雜質(zhì)定量測定 （ B） 95： 109. 溶出度測定 （ D） 95： 110. 中間體含量測定 （ D） 97： 126． 藥物雜質(zhì)檢查所要求的效能指標(biāo)為 （ ） A. 準(zhǔn)確度 B. 精密度 C． 選擇性 D. 檢測限 E. 耐用性 98： 138． 評價藥物分析所用的測定方法的效能指標(biāo)有 （ ） A. 含量均勻度 B. 精密度 C. 準(zhǔn)確度 D. 粗放度 E. 溶出度 例 [1～ 5] A． 精密度 B． 定量限 C． 兩者皆是 D． 兩者皆不是 1. 某法測得一組測量值間彼此符合程度 （ A） 2. 測量值和真值接近的程度 （ D） 3. 測定結(jié)果的重現(xiàn)性 （ A） 4. 可定量測得被測藥物的最低水平參數(shù) （ B） 5. 藥物分析方法的效能指標(biāo)（ C） 例 6. 相對標(biāo)準(zhǔn)差表示 （ ） A. 準(zhǔn)確度 B. 回收率 C. 精密度 D. 純凈度 E. 限度 例 7. 精密度的一般表示方法有 ( ) A. 相對標(biāo)準(zhǔn)差 B. 相對平均偏差 C. 相對誤差 D. 絕對誤差 E. 標(biāo)準(zhǔn)差 例 8. 檢測限的表示方法有 （ ） A. 百分?jǐn)?shù) B. ppm C. ppb D. 181。g E. ng 例 9. 用信噪比法表示檢測限時 ， 信噪比一般應(yīng)為 （ ） A. 1∶ 1 B. 2∶ 1 C. 3∶ 1 D. 4∶ 1 E. 5∶ 1 例 10. 用碘量法測定維生素 C原料藥時 ， 要求碘量法應(yīng)具備 （ ） A. 選擇性 B. 定量限 C. 精密度 D. 粗放度 E. 線性 例 11. 測定藥物片劑的溶出度或釋放度時 ， 對所用測定方法應(yīng)要求 ( ) A. 精密度 B. 定量限 C. 耐用性 D. 回收率 E. 檢測限 例 12. 藥物鑒別試驗所要求的效能指標(biāo)為 （ ） A. 準(zhǔn)確度 B. 精密度 C. 選擇性 D. 檢測限 E. 耐用性 生物樣品分析時 ， 常用 RSD表示精密度 ， 并可細(xì)分為批內(nèi) （ 或日內(nèi) ）精密度及批間 （ 或日間 ） 精密度 。 批內(nèi)精密度：是同一次測定的精密度 。 所得 RSD應(yīng)爭取達(dá)到 5％ 以內(nèi) ，但不能超 10％ 。 批間精密度：是不同次測定的精密度 。 所得 RSD應(yīng)控制在 15％ 以內(nèi) 。 附錄 《 藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗指導(dǎo)原則 》 規(guī)定一般RSD應(yīng)小于 15%， 在 LOQ附近 RSD應(yīng)小于 20%。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH