藥物分析湖南大學(xué)第02章藥物的鑒別實(shí)驗(yàn)-資料下載頁(yè)
2025-01-06 11:32本頁(yè)面
【正文】 的鑒別 。 三、 X射線粉末衍射法 ? 化合物的晶體都有其特定的 X射線衍射圖譜 。 衍射極大點(diǎn) （ 或線 ） 間的距離及其相對(duì)強(qiáng)度可用以進(jìn)行結(jié)晶物質(zhì)的定性或定量分析 。 dhkl：面間距； θ ：掠射角； λ ： X射線波長(zhǎng) ? 結(jié)晶物質(zhì)的鑒別可通過(guò)比較供試品與已知物質(zhì)的 X射線粉末衍射圖譜來(lái)完成 。 ? 各衍射線的衍射角 （ 2θ ） 、 相對(duì)強(qiáng)度 、 和面間距是進(jìn)行鑒別的依據(jù) 。 ) 3, 2, 1,(n ns in θ2 ??? ?h k ld （布拉格方程） ?form βform 谷氨酸兩種晶型的 X射線衍射光譜 四、色譜鑒別法 ? 利用不同物質(zhì)在不同的色譜條件下 ， 產(chǎn)生各自的特征色譜行為 （ 比移值 Rf值或保留時(shí)間 ） 進(jìn)行鑒別 。 ? 采用與對(duì)照品在相同的條件下進(jìn)行色譜分離 ， 并進(jìn)行比較 ， 根據(jù)兩者的保留行為和檢測(cè)結(jié)果是否一致來(lái)驗(yàn)證藥品的真?zhèn)?。 （ Thinlayer Chromatography） ① 與同濃度對(duì)照品溶液 ， 在同一薄層板上點(diǎn)樣 、 展開(kāi)與檢視 ， 供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色與位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)一致 ， 且主斑點(diǎn)的大小和顏色深淺也應(yīng)大致相同 。 離從基線至展開(kāi)劑前沿距距離從基線至展開(kāi)斑點(diǎn)中心?fR② 采用供試品溶液與對(duì)照品溶液等體積混合 ， 應(yīng)顯示單一 、緊密的斑點(diǎn) 。 ③ 選用與供試品化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的藥物對(duì)照品溶液與供試品溶液的主斑點(diǎn)比較 ， 兩者 比移 值應(yīng)不同 。 ④ 將 ③ 項(xiàng)下兩種溶液等體積混合 ， 應(yīng)顯示兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn) 。 ① ② ③ ④ 效 液 相 色 譜 鑒 別 法 （ High Performance Liquid Chromatography） 要求供試品和對(duì)照品色譜峰的保留時(shí)間應(yīng)一致 。 含量測(cè)定方法為內(nèi)標(biāo)法時(shí) ， 要求供試品溶液和對(duì)照品溶液色譜圖中的藥物峰的保留時(shí)間與內(nèi)標(biāo)物峰的保留時(shí)間的比值應(yīng)一致 。 3. 質(zhì)譜鑒別法 （ Mass Spectrometry） 在高真空狀態(tài)下將被測(cè)物質(zhì)離子化 ， 按離子的質(zhì)荷比 （ m/z） 大小分離而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析 。 第三節(jié) 鑒別實(shí)驗(yàn)條件 ? 鑒別實(shí)驗(yàn)必須在規(guī)定條件下完成 ， 否則影響結(jié)果的判斷 。 ? 影響鑒別實(shí)驗(yàn)的因素： 被測(cè)物濃度 試劑用量 溶液溫度 pH值 反應(yīng)時(shí)間 干擾物質(zhì) 1. 溶液的濃度 在鑒別實(shí)驗(yàn)中加入的各種試劑一般是過(guò)量的 。 溫度升高 10?C， 可使反應(yīng)速度增加 2～ 4倍 。 溫度升高可使某些生成物分解 ， 導(dǎo)致顏色變淺 ，甚至觀察不到陽(yáng)性結(jié)果 。 溶液的酸堿度的作用在于使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于活化狀態(tài) ， 使生成物處于穩(wěn)定和易于觀察的狀態(tài) 4. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間 無(wú)機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)速度較快 ， 而有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)速度較慢 。 干擾物質(zhì)的存在會(huì)干擾鑒別實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察 ，難以做出正確的判斷 。 必須選擇專屬性更高的鑒別方法或?qū)⒏蓴_物質(zhì)分離后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 。
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