藥物分析湖南大學第02章藥物的鑒別實驗-資料下載頁
2025-01-06 11:32本頁面
【正文】 的鑒別 。 三、 X射線粉末衍射法 ? 化合物的晶體都有其特定的 X射線衍射圖譜 。 衍射極大點 （ 或線 ） 間的距離及其相對強度可用以進行結(jié)晶物質(zhì)的定性或定量分析 。 dhkl：面間距； θ ：掠射角； λ ： X射線波長 ? 結(jié)晶物質(zhì)的鑒別可通過比較供試品與已知物質(zhì)的 X射線粉末衍射圖譜來完成 。 ? 各衍射線的衍射角 （ 2θ ） 、 相對強度 、 和面間距是進行鑒別的依據(jù) 。 ) 3, 2, 1,(n ns in θ2 ??? ?h k ld （布拉格方程） ?form βform 谷氨酸兩種晶型的 X射線衍射光譜 四、色譜鑒別法 ? 利用不同物質(zhì)在不同的色譜條件下 ， 產(chǎn)生各自的特征色譜行為 （ 比移值 Rf值或保留時間 ） 進行鑒別 。 ? 采用與對照品在相同的條件下進行色譜分離 ， 并進行比較 ， 根據(jù)兩者的保留行為和檢測結(jié)果是否一致來驗證藥品的真?zhèn)?。 （ Thinlayer Chromatography） ① 與同濃度對照品溶液 ， 在同一薄層板上點樣 、 展開與檢視 ， 供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品的主斑點一致 ， 且主斑點的大小和顏色深淺也應大致相同 。 離從基線至展開劑前沿距距離從基線至展開斑點中心?fR② 采用供試品溶液與對照品溶液等體積混合 ， 應顯示單一 、緊密的斑點 。 ③ 選用與供試品化學結(jié)構(gòu)相似的藥物對照品溶液與供試品溶液的主斑點比較 ， 兩者 比移 值應不同 。 ④ 將 ③ 項下兩種溶液等體積混合 ， 應顯示兩個清晰分離的斑點 。 ① ② ③ ④ 效 液 相 色 譜 鑒 別 法 （ High Performance Liquid Chromatography） 要求供試品和對照品色譜峰的保留時間應一致 。 含量測定方法為內(nèi)標法時 ， 要求供試品溶液和對照品溶液色譜圖中的藥物峰的保留時間與內(nèi)標物峰的保留時間的比值應一致 。 3. 質(zhì)譜鑒別法 （ Mass Spectrometry） 在高真空狀態(tài)下將被測物質(zhì)離子化 ， 按離子的質(zhì)荷比 （ m/z） 大小分離而實現(xiàn)物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析 。 第三節(jié) 鑒別實驗條件 ? 鑒別實驗必須在規(guī)定條件下完成 ， 否則影響結(jié)果的判斷 。 ? 影響鑒別實驗的因素： 被測物濃度 試劑用量 溶液溫度 pH值 反應時間 干擾物質(zhì) 1. 溶液的濃度 在鑒別實驗中加入的各種試劑一般是過量的 。 溫度升高 10?C， 可使反應速度增加 2～ 4倍 。 溫度升高可使某些生成物分解 ， 導致顏色變淺 ，甚至觀察不到陽性結(jié)果 。 溶液的酸堿度的作用在于使各反應物有足夠的濃度處于活化狀態(tài) ， 使生成物處于穩(wěn)定和易于觀察的狀態(tài) 4. 實驗時間 無機化合物的化學反應速度較快 ， 而有機化合物的化學反應速度較慢 。 干擾物質(zhì)的存在會干擾鑒別實驗現(xiàn)象的觀察 ，難以做出正確的判斷 。 必須選擇專屬性更高的鑒別方法或?qū)⒏蓴_物質(zhì)分離后再進行實驗 。
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