藥物分析課件第二章藥物的鑒別試驗-資料下載頁
2025-01-06 11:32本頁面
【正文】 max處 ， A應(yīng)為某一值 ） (3)規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法 。（ 在某 λ 處 ， E或 ε應(yīng)為某一值 ） (4)規(guī)定吸收波長和吸收度比值法 。（ A1/A2應(yīng)在某一范圍內(nèi) ） (5)經(jīng)化學(xué)處理后 ， 測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性 紅外光譜鑒別法 紅外光譜法專屬性高 、 特征性強 ， 是用于鑒別 單一組分 、 結(jié)構(gòu)明確 的原料藥的首選方法 。 尤其適用于同類藥物的不同藥物單體的鑒別 標準圖譜對照法：中國藥典 （ 2021年版 ） 制樣方法：壓片法 、 糊法 、 膜法 、 溶液法 三、色譜鑒別法 原理：利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下 ， 有各自不同的特征色譜行為 (保留時間或保留體積 )進行鑒別試驗 。 （ 1） 薄層色譜鑒別法： （ 2） 高效液相色譜和氣相色譜鑒別法 （ 3） 質(zhì)譜法 （ 4） 高效毛細管電泳法 四 、 生物學(xué)法 生物學(xué)法是利用微生物或?qū)嶒瀯游镞M行鑒別的方法 。 第四節(jié) 鑒別試驗條件 溶液的濃度 例：對離子反應(yīng)顏色： ? 如被測離子的濃度太低 ， 與試劑作用產(chǎn)生的顏色太淺 ， 不易鑒別 — 可以濃縮 ? 如供試品的濃度太高 ， 與試劑作用產(chǎn)生的顏色過深 ， 也不易鑒別 — 可以稀釋 ? 水楊酸及鹽與三氯化鐵反應(yīng) ， 供試品濃度過大時 ， 顏色不易判斷 ， 要稀釋 。 溶液的溫度 溫度對化學(xué)反應(yīng)的影響主要通過改變反應(yīng)的速率產(chǎn)生的 。 一般溫度每升高 10℃ ， 可以使反應(yīng)速度增加2～ 4倍 。 溶液的酸堿度 適宜的酸堿度的目的是使反應(yīng)物處于反應(yīng)的活化狀態(tài) ， 而生成物處于穩(wěn)定和易于觀測的狀態(tài) 。 例：沉淀反應(yīng) △ 從酸性溶液中不可能析出能溶于酸的沉淀 △ 從堿性溶液中不可能析出能溶于堿的沉淀 △ 對于一些能溶于酸 、 堿溶液中的生成物 ， 只能在中性條件下測定 試驗時間 ★ 無機反應(yīng)：是離子反應(yīng) ， 依靠離子間的靜電引力 ， 所以結(jié)合比較快 ★ 有機反應(yīng)：一般是分子間的反應(yīng) ， 反應(yīng)速度決定于分子間不規(guī)則的碰撞 ， 所以比較慢 。 除此之外 ， 有機反應(yīng)比較復(fù)雜 ， 有時要加催化劑才能完成 。 干擾成分的存在 第五節(jié) 鑒別試驗的靈敏度 一、反應(yīng)靈敏度 反應(yīng)靈敏度是指在一定條件下 ， 能在 盡可能稀的溶液 中觀測出盡可能少量的供試品 ， 反應(yīng)對這種要求所能滿足的程度 ， 以最低檢出量和最低檢出濃度作為衡量指標的 ? 最低檢出量 （ 檢出限量 ） (以 m表示 )， 指在一定的條件下 ， 應(yīng)用某一反應(yīng)能夠觀測出試驗結(jié)果的供試品的最小量 ， 以 μ g計 。 ? 最低檢出濃度 （ 界限濃度 ） ：指在一定條件下 ， 應(yīng)用某一反應(yīng) 。能夠觀測出供試品的最低濃度 。 二 、 提高反應(yīng)靈敏度的方法 提取濃集 改進觀測方法 進行空白試驗
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