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天然藥物化學(xué)第二章糖和苷類-資料下載頁

2025-01-13 20:20本頁面
  

【正文】 D甘露糖、 L鼠李糖外,絕大多數(shù)單糖甲苷,其a 型與 β 型的化學(xué)位移相差 4ppm.(2)利用端基碳原子與端基質(zhì)子的偶合 常數(shù)判斷苷鍵構(gòu)型:a 甲苷 JC1H1≈170Hzβ 甲苷 JC1H1≈160Hz Δδ10ppm1HNMR譜:利用端基質(zhì)子偶合常數(shù)的大小判斷苷鍵構(gòu)型依據(jù)相鄰碳原子上質(zhì)子偶合常數(shù)的大小與二者之間的立體夾角有關(guān) H2ˊ為a鍵的糖(葡萄糖、木糖、半乳糖) H2ˊ為 e鍵的糖 (鼠李糖、甘露糖) a 苷鍵 β苷鍵 a 苷鍵 β苷鍵J1ˊ2 = 2~ J1ˊ2ˊ= 6~ 9Hz J1ˊ2ˊ= 2 Hz J1ˊ2ˊ2 Hz(Jae、 Ф60O) ( Jaa、 180) ( Jee、 60) ( Jae、 60O) J1ˊ2不相等 J1ˊ2相等 意義 可以用于構(gòu)型的判斷 不能用于構(gòu)型的判斷 a D葡萄糖苷 a L鼠李糖苷 J1ˊ2 = Jae = 2~ 3 Hz J1ˊ2 = Jae = 2 Hz βD葡萄糖苷 βL鼠李糖苷 J1ˊ2 = Jaa = 6~ 9 Hz J1ˊ2 = Jae = 2 Hz 第七節(jié) 糖及苷的提取分離l 一、提取l (一)糖類的提取l (二)苷類的提取 苷的存在狀態(tài) :原生苷、次生苷、苷元。 苷與酶共存 提取目的:原生苷提取原生苷 提取次生苷、苷元 設(shè)法抑制酶的活性(加熱、拌碳酸鈣、醇)避免與酸、堿接觸 極性溶劑(甲醇、乙醇、沸水)提取 利用酶的活性(加水、 30~ 40℃ 、 24~ 48h)加酸水解或堿水解、預(yù)發(fā)酵等 有機(jī)溶劑(醇、苯、氯仿、石油醚)提取 提取液 濃縮濃縮液(含大量極性雜質(zhì)) 二、分離: 色譜方法(為主) l 反相硅膠色譜: Rp1 Rp8(極性成分適用) 水 甲醇或水 乙腈為流動(dòng)相l(xiāng) 葡聚糖凝膠色譜: SephedexLH20(有機(jī)相適用 ) 不同濃度的乙醇為洗脫劑
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