藥物分析課件第三章藥物的雜質(zhì)檢查-資料下載頁
2025-01-06 11:29本頁面
【正文】 i + A主 ） 100% 例如：利巴韋林中有關(guān)雜質(zhì)的檢查： 對照品液 (5μg/ml) 進(jìn)樣 10μl, 調(diào)靈敏度，使主峰達(dá)滿 量程的 20%～ 25% 樣品液 ()進(jìn)樣 10μl, 雜質(zhì) ∑A i＜ (∑A i+A主 ） 的 % （ 2） 不加校正因子主成分對照法 對照品液為供試品的稀釋液進(jìn)樣測得 A主 供試品液進(jìn)樣測得 ∑A i 其 ∑ Ai＜ A主 即為合格 . 例如 :甲硝唑中 2甲基 5硝基咪唑 : 對照品液 ()進(jìn)樣 20μl, 調(diào)靈敏度，使主峰達(dá) 10%～ 30% 樣品液 ()進(jìn)樣 20μl, 雜質(zhì) ∑A i＜ A主 的 %. （ 3） 內(nèi)標(biāo)法加校正因子 測定供試品中雜質(zhì)的含量 對照品 +內(nèi)標(biāo) 進(jìn)樣求校正因子（ f)=(As/Cs)/(AR/CR) 供試品 +內(nèi)標(biāo) 進(jìn)樣求 ,則雜質(zhì)濃度 CX = f AX/(AS/CS) (GC) 主要用于藥物中 揮發(fā)性的雜質(zhì) 檢查，其檢查方 法與 HPLC法相同。 二、利用藥物和雜質(zhì)在化學(xué)性上的差異 （一）酸堿性的差異 例如己酸羥孕酮中正己酐、對甲苯磺酸檢查： (NaOH ) 取本品 + 中性乙醇 + 溴麝香草酚藍(lán) 微藍(lán)色 ＜ 例如乙琥胺中 2甲基 2乙基丁二酸檢查： ～ . 例如苯巴比妥中苯基丙二酰脲檢查：其水溶液不得使甲基橙顯紅 色。 （二）氧化還原性的差異 例如： NaCl中 I和 Br檢查 EOCl/2Cl =+ ＞ EOBr/2Br =+ ＞ EOI/2I =+ ,因此 +NaNO2+H2SO4+淀粉顯藍(lán)色 再例如：鹽酸嗎啡中阿樸嗎啡的檢查：后者可被碘氧化生成水溶性 綠色化 合物。因此 ChP規(guī)定：本品 50mg +4mlH2O+1dI2 + 5ml乙醚 乙醚層不得顯紅色；水層不得顯綠色。 （三）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀 例一、間苯二酚中鄰苯二酚檢查：后者 +Pb(Ac)2 白色 ∴ ChP規(guī)定：本品 +10mlH2O+2d稀醋酸 + Pb(Ac)2 不得發(fā)生混濁，即為合格。 例二、硝酸毛果蕓香堿中其他生物的檢查：后者 +氨水 +K2Cr2O7 ∴ ChP規(guī)定：本品 +20mlH2O兩份； I份 +數(shù)滴氨試液；另 1份 +數(shù)滴 K2Cr2O7試液 ，均不得發(fā)生混濁。 （四 ） 雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色 例一、鹽酸普萘洛爾中游離 α 萘酚檢查：利用后者可與重氮鹽 發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)，生成偶氮染料。 ∴ ChP規(guī)定：供試品 20mg+乙醇與 10%NaOH液各 2ml+重氮苯 磺酸 試液 1ml,放置 3min； 如顯色，與 α 萘 酚對照液（ 20μg/ml) 比較不得更深。 例二、碘他拉酸中氨基化合物的檢查：利用重氮化 偶合反應(yīng) ∴ ChP規(guī)定：供試品 ，在波長 485nm測得 A ＜ （五）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體 ChP附錄中收載氰化物的兩種檢查方法： 第一法 ：改進(jìn)普魯士藍(lán)法 原理： CN + 酒石酸 HCN [Fe(CN)6]4 Fe4[Fe(CN)6] 第二法 ：氣體擴(kuò)散 三硝基苯酚鋰法 原理： HCN擴(kuò)散進(jìn)入三硝基苯酚鋰試液，生成異紅紫酸鹽，在 500nm波長處測定吸收度。 △ Fe2+ Fe3+ （六）藥物經(jīng)有機(jī)破壞后檢查雜質(zhì) 某些環(huán)狀有機(jī)藥物在生產(chǎn)中可能引入磷、硫、鹵素及硒等雜 質(zhì)， 這些雜質(zhì)與有機(jī)分子中的碳原子以共價鍵結(jié)合，需進(jìn)行有機(jī) 破壞后檢查，各國藥典所采用的方法為 氧瓶燃燒法 。 (下章討論 ) 1。 硒檢查法 ：有機(jī)破壞轉(zhuǎn)化為 SeO3 + H2O H2SeO4 H2SeO4 + 2NH2OH H2SeO3 + 3H2O H2SeO3 + 二氨基萘 4， 5苯并本硒二唑（ 378nm有吸收） 2。 氟檢查法 有機(jī)氟藥物 F + 茜素氟藍(lán) + 硝酸亞鈰 紫色配位化合物（ 610nm） [O] 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 含銻藥物的砷鹽檢查方法為 2． 藥物中雜質(zhì)的限量是指 3． 中國藥典中收載的砷鹽檢查方法為 [B型題 ] A。 稀 HNO3 C. BaCl2試液 D. AgDDC試液 E. NH4SCN試液 1. 鐵鹽檢查 2. 硫酸鹽檢查 3. 氯化物檢查 4. 砷鹽檢查 E C A D A。 AgNO3試液 C. BaCl2試液 D. KISnCl2試液 E. NH4SCN試液 5. 重金屬檢查 6. 硫酸鹽檢查 7. 氯化物檢查 8. 砷鹽檢查 B C A D [X型題 ] 1． 一般雜質(zhì)檢查包括 A。 氯化物檢查 B. 硫酸鹽檢查 C. 重金屬檢查 D. 砷鹽檢查 E. 鐵鹽檢查 2． 干燥失重檢查法有： A。 壓恒溫干燥法 B. 燥劑干燥法 C. 減壓干燥法 D. 摩爾法 E. 白田道夫法 返 回
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