藥物分析湖南大學(xué)第06章芳酸類藥物的分析-資料下載頁(yè)
2025-10-10 09:00本頁(yè)面
【正文】 定阿司匹林膠囊中阿司匹林和水楊酸的含量 ① 水楊酸的限量測(cè)定 固定相： 洗脫液： 冰醋酸 水飽和乙醚溶液 (1→ 10)； 測(cè)定波長(zhǎng)： 306nm 上層為硅藻土 3g和新制 FeCl3尿素試劑 2ml的混合物；下層為硅藻土1g和磷酸液 （ 5mol/L） 合物 。 注： ① 水楊酸與三氯化鐵 尿素生成紫色配位化合物 ，保留于硅藻土色譜柱上 。 ② 用三氯甲烷洗脫時(shí) ， 高濃度的尿素使配位化合物移動(dòng)較慢 。 ③ 以冰醋酸的乙醚溶液洗脫時(shí) ， 紫色配合物解離 ， 水楊酸游離出來(lái) ， 繼而被三氯甲烷洗脫 。 注： ① 在硅藻土 NaHCO3色譜柱中 ， 阿司匹林及水楊酸成鈉鹽保留在柱上 ， 先用三氯甲烷洗脫除去中性或堿性雜質(zhì) 。 ② 再用醋酸酸化 ， 使阿司匹林游離 ， 繼而被三氯甲烷洗脫 。 ② 阿司匹林含量測(cè)定 固定相： 洗脫液： 冰醋酸三氯甲烷 (1→ 10) 測(cè)定波長(zhǎng)： 280nm 硅藻土 3g和新制 NaHCO3(1→ 10)試劑2ml的混合物； 五、高效液相色譜法 藥物制劑中的雜質(zhì) 、 輔料及穩(wěn)定劑 ， 常干擾主成分的含量測(cè)定 。 《 中國(guó)藥典 》 （ 2021） 采用 HPLC測(cè)定阿司匹林腸溶膠囊 、 栓劑 ， 布洛芬緩釋膠囊 、 口服溶液 、糖漿劑等的含量 。 填充劑： 十八烷基硅烷鍵硅膠 流動(dòng)相： 1%冰醋酸 甲醇 （ 50:50） 測(cè)定波長(zhǎng)： 280nm ， 最常用的試液是 （ ） A. 碘化鉀 B. 碘化汞鉀 C. 三氯化鐵 D. 硫酸亞鐵 E. 亞鐵氰化鉀 自測(cè)題 2. 阿司匹林片 片劑可采用的測(cè)定方法為 （ ） A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 兩步滴定法 D. 柱色譜法 E. 雙相滴定法 ， 每1ml氫氧化鈉溶液 （ ） 相當(dāng)于阿司匹林 （ 分子量 =） 的量是 （ ） A. B. C. D. E. 反應(yīng)摩爾比為 1:1 mlmgLgm o lgLm o lncMT1 8 ?????T：滴定度 ， 每 1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的 mg數(shù) C：滴定液濃度 ， mol/L M：被測(cè)物的摩爾質(zhì)量 ， g/mol N： 1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù) ， 其所用的溶劑體系為 （ ） A. 水 乙醇 B. 水 冰醋酸 C. 水 氯仿 D. 水 乙醚 E. 水 丙酮 （ ） A. 阿司匹林 B. 對(duì)乙酰氨基酚 C. 水楊酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸鈉 ， 再加稀硫酸酸化 ， 此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是 （ ） A. 苯酚 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 醋酸鈉 E. 醋酸苯酯 反應(yīng) ， 要求溶液的 pH值是 （ ） A. B. C. pH7～ 8 D. pH4～ 6 E. 177。 溶片時(shí) ， 第一步滴定反應(yīng)的作用是 （ ） A. 測(cè)定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物質(zhì)的干擾 C. 使阿司匹林反應(yīng)完全 D. 便于觀測(cè)終點(diǎn) E. 有利于第二步滴定 （ ） A. 水楊酸 B. 間氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 FeC13試液反應(yīng)產(chǎn)生現(xiàn)象鑒別的藥物有 （ ） A. 苯甲酸鈉 B. 水楊酸 C. 對(duì)乙酰氨基酚 D. 氫化可的松 E. 丙酸睪酮 ， 加入乙醚的目的是 （ ） A. 防止反應(yīng)產(chǎn)物的干擾 B. 乙醚層在水上面 ， 防止樣品被氧化 C. 消除酸堿性雜質(zhì)的干擾 D. 防止樣品水解 E. 以上都不對(duì) 時(shí) ， 被測(cè)組分與 NaOH的反應(yīng)摩爾比為 （ ） A. 2:1 B. 1:2 C. 1:1 D. 3:1 E. 以上都不對(duì) （） A. 乙酰水楊酸酐 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 水楊酰水楊酸 E. 以上都不對(duì) ， 最常用于區(qū)別水楊酸和苯甲酸鈉的試液是 ( ) A. 碘化鉀 B. 碘化汞鉀 C. 三氯化鐵 D. 硫酸亞鐵 E. 亞鐵氰化鉀 ， 可與三氯化鐵試液反應(yīng) ，生成赭色沉淀的藥物是 （ ） A. 水楊酸鈉 B. 對(duì)氨基水楊酸鈉 C. 乙酰水楊酸 D. 苯甲酸鈉 E. 撲熱息痛 ，下列說(shuō)法正確的是（） A. 與 NaOH的反應(yīng)摩爾比為 1:1 B. 在中性乙醇溶液中滴定 C. 用鹽酸滴定液滴定 D. 以中性紅為指示劑 E. 滴定時(shí)應(yīng)在不斷振搖下稍快進(jìn)行 R N H 2胺 N H2芳胺 芳伯氨基 R C O O H羧酸 C O O H芳酸 C O OO H水楊酸二乙胺( C2H5)2N H2+C H 2H 2 N C O O H氨甲苯酸 H O C O O C 2 H 5羥苯乙酯 N H ( C H2)3C H3H2N O2SC O O HO布美他尼 S O3HO HH OH NC2H5C2H5 酚磺乙胺
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