醫(yī)學]06芳酸類非甾體抗炎藥物的分析-杭太俊藥物分析第七版-資料下載頁
2025-01-04 05:52本頁面
【正文】 加熱 15min，并時時振搖，迅速放冷至室溫， 用 H2SO4液 ()滴定 ，并將滴定的結果用空白試驗校正。 每 1ml的 NaOH液 ()相當于 C9H8O4 C O O N aO C O C H 3N a O HC O O N aO HN a A c H 2 O2 N a O H H 2 S O 4 N a 2 S O 4 2 H 2 O第四節(jié) 含量測定 標 示 量 % = WW 標 示 量1 0 0 %( V 0 V ) F T空白消耗 樣測消耗 校正因數(shù) 滴定度 片劑規(guī)格 第四節(jié) 含量測定 游離S A 偏高時結果偏高不能完全排出干擾缺點優(yōu)點 操作簡便 水楊酸干擾少結果準確，避免游離S A 及片劑中穩(wěn)定直接滴定法水解后剩余滴定法兩步滴定法二、非水溶液滴定法 吡羅昔康 第四節(jié) 含量測定 四、 UV UV法 UV法 氯貝丁酯在 226nm的波長處有最大吸收，但對氯酚等有關物質亦有吸收，干擾 UV法的測定。根據氯貝丁酯為酯結構，不能發(fā)生電離，而有關物質可發(fā)生酸性解離的性質差異，采用陰離子交換色譜分離后，采用 UV法測定。 標 示 量 % = A s C R D WWAR 標 示 量 1 0 0 %第四節(jié) 含量測定 (Column Partition Chromatography) ?利用固定相 酸堿性的不同 進行分離 ?利用藥物和固定相起化學反應而進行分離 ?利用生成 離子對 進行層析分離 ?單純靠選擇流動相進行分離 200~300mm 60mm 4mm 22mm 層析柱 玻棉 壓榨棒 350mm 21mm 擔體 ：硅藻土 (Celite 545) 固定相 ：一定 pH的緩沖水溶液 流動相 ：與水不相混溶的有機溶劑 (洗脫前必須先用水飽和 ) 第四節(jié) 含量測定 供試液制備 洗脫 5,25mlCHCl3 相繼洗脫，棄去 CHCl3 洗脫 10ml冰 HAcCHCl3(1→50)** ； 85ml冰HAcCHCl3(1→100) ，并稀釋至 100ml 測定 ： 280nm 空白 ： CHCl3 ① NaHCO3使 ASA和 SA成鹽 保留于柱上 用 CHCl3洗脫的目的 ： 去除中性或堿性雜質 ② 冰 HAc酸化的目的 ： 使 ASA游離 ，易被 CHCl3洗脫 第四節(jié) 含量測定 C R AR阿 司 匹 林 ( m g ) = A x供試品吸光度 對照品吸光度 對照品濃度 例子 第四節(jié) 含量測定 五、 HPLC 標 示 量 % =C R A xA R D WW 標 示 量1 0 0 %對照品濃度 供試品濃度 對照品濃度 第五節(jié) 體內藥物分析 樣品 內標 方法血清中AS A和SA 苯甲酸 高氯酸沉淀蛋白尿中丙磺舒 依他尼酸 C 8 固相萃取血漿中布洛芬 肉桂酸 甲醇沉淀蛋白血漿中二氟尼柳 對羥基聯(lián)苯 大孔樹脂固相萃取樣品分析方法，方法驗證及樣品的處理
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