第七章芳香胺類藥物的分析-資料下載頁
2025-08-01 12:48本頁面
【正文】 ? ???? ???? ??????對照法定量 偶合劑 N（ 1萘基） 乙二胺遇亞硝酸也能顯色，干擾比色測定，所以在重氮化后，應(yīng)加氨基磺酸銨將剩余的亞硝酸分解除去，再加偶合試劑 N（ 1萘基） 乙二胺。 ?熒光分光光度法 三羥基吲哚，甲基腎上腺紅腎上腺素一定條件下 ??????? ????653I 2N λex410nm、 λem520nm處測定熒光強(qiáng)度 ，對照法定量 。 ? HPLC法 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 離子對反相高效液相色譜法 內(nèi)標(biāo)法定量 調(diào)節(jié)溶液 pH為 ， 加入離子對試劑十二烷基磺酸鈉 例 1. 能和重酒石酸去甲腎上腺素發(fā)生顏色反應(yīng)的試液為 A. 濃硫酸 B. 甲醛試液 C. 氨試液 D. 甲醛 —硫酸試液 E. 茚三酮試液 例 2. 鹽酸異丙腎上腺素的檢查項(xiàng)目是 A. 有關(guān)物質(zhì) B. 二苯酮 C. 鹽酸 D. 醛 E. 酮體 第三節(jié) 芳氧丙醇胺類藥物 藥物結(jié)構(gòu)與主要理化學(xué)性質(zhì) OO N C H3C H 3C H 2O HH氧烯洛爾 H NOO N C H 3C H 3H 3 CO HHH C l鹽酸卡替洛爾 棕色沉淀 ? K2MnO4 乙醇液 硫氰酸鉻銨 淡紅色沉淀 ? 氧烯洛爾化學(xué)名為 1鄰烯丙氧基苯氧基 3異丙氨基 2丙醇 .本品為白色結(jié)晶粉末 , 乙醇、丙酮中易溶；異密、氯仿中略溶；水中微溶。 鹽酸卡替洛爾化學(xué)名為 5[3[1,1二甲基乙基 )氨基 2羥丙氧基］ 3,4二氫 2(1H)喹諾酮鹽酸鹽。本 品為白色結(jié)晶粉末 ,水中溶解，甲醇中略溶，乙醇中極微溶解，乙醚中幾乎不溶；在冰醋酸中極微極微溶解。 (一 ) 化學(xué)鑒別反應(yīng) 利用其堿性與生物堿沉淀劑生成沉淀 鹽酸卡替洛爾＋硫氰酸鉻銨試液 淡紅色 利用側(cè)鏈的不飽和雙鍵可被高錳酸鉀氧化 氧烯洛爾 ＋ KMnO4 MnO2(棕色沉淀 ) (二 ) 紫外分光譜鑒別法 鹽酸卡替洛爾： 8μg/ml,λmax = 215nm。 252nm 氧烯洛爾： 40μg/ml,λmax = 275nm ?鑒別試驗(yàn) 鹽酸卡替洛爾中有關(guān)物質(zhì)檢查 本品采用 TLC法中的高低濃度對照法 含量測定 （一）非水溶液定法 鹽酸卡替洛爾，氧烯洛爾原料可采用此法 鹽酸卡替洛爾［ B]HCl + HClO4 [B]HClO4 + HCl 用電位法指示終點(diǎn) , HCl不干擾，無需加醋酸汞處理。 （二）紫外分光光度法 本法主要用于制劑分析。例如鹽酸卡替洛爾注射液采用本法。 采用對照品比較法： CX = AX/AR CR 標(biāo)示量％＝ CX D/V取 ml 規(guī)格 ml/標(biāo)示量 100％ （三） HPLC法 應(yīng)用示例： 人血漿中樣烯絡(luò)爾及其異構(gòu)體的測定 色譜條件： 預(yù)柱為十八烷基硅膠柱； 分析柱為手性 OD－ R柱 (C18固定相上涂漬 3,5二 甲本氨基甲酸酯纖維素，作為手性劑 )。 流動相為 NaClO4()乙腈 (70:30)的磷酸 緩沖液；檢測器： 237nm 樣品預(yù)處理： 血漿樣品用醋酸纖維素膜透析，預(yù)柱純化和富 集，然后通過 RP－手性 HPLC法分析。 回收率： 可達(dá) 80％以上；線性范圍： ～ 日內(nèi)和日間精密度的 RSD≤14%. 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 鹽酸普魯卡因注射液中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 E. 氨基酚 2． 對乙酰氨基酚中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對氨基酚 3． 腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素中檢查的特殊雜質(zhì)是 B. 間氨基酚 C. 對氨基酚 E. 苯甲酸 [B型題 ] A. 硫酸銅反應(yīng) C. 還原反應(yīng) 偶合反應(yīng) E. 重氮化 偶合反應(yīng) 1. 鹽酸利多卡因 2. 腎上腺素 3. 鹽酸普魯卡因 4．對乙酰氨基酚 A B E D A. 溴量法 B. 紫外分光光度法 C. 亞硝酸鈉滴定法 D. RPHPLC法 E. 非水滴定法 5. 鹽酸去氧腎上腺素 6. 腎上腺素注射液 7. 鹽酸普魯卡因 8．對乙酰氨基酚 A D C B [X型題 ] 1. 直接能與 FeCl3產(chǎn)生顏色反應(yīng)的藥物有 A。 鹽酸普魯卡因 B. 鹽酸去氧腎上腺素 C. 對乙酰氨基酚 D. 鹽酸利多卡因 E. 鹽酸丁卡因 2. 直接和水解后能發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)的藥物有 A。 鹽酸丁卡因 B. 鹽酸普魯卡因 C. 對乙酰氨基酚 D. 對氨基酚 E. 鹽酸腎上腺素 返 回 思考題 ，可把該類藥物分為幾類？各類藥物的結(jié)構(gòu)特征是什么？ 。 ？ 偶合反應(yīng)？ 5. 用化學(xué)法區(qū)別普魯卡因、利多卡因和丁卡因。 ？ 法？ 8. 怎樣檢查腎上腺素中的酮體雜質(zhì)？ 9. 有三瓶藥物，它們是 對乙酰氨基酚 、 腎上腺素 和 對氨基水楊酸鈉 ，因標(biāo)簽掉了，請區(qū)別之。 10. 試述溴量法測定鹽酸去氧腎上腺素的原理，滴定當(dāng)量和含量計算 。 The end ? 芳香胺類藥物包括哪幾類？并舉出幾個典型藥物？ ? 區(qū)別鹽酸利多卡因和鹽酸普魯卡因的鑒別反應(yīng)是什么反應(yīng)？ ? 對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)是什么？用什么方法對其進(jìn)行鑒別？ ? 試述亞硝酸鈉滴定法的原理，測定的主要條件及指示終點(diǎn)的方法？ 思考題 思考題 ? 為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？ ? 鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？ ? 亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？ ? 苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？ ? 在亞硝酸鈉滴定法中，一般向供試品溶液中加入適量溴化鉀。加入 KBr的目的是什么？并說明其原理？ The end
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