[醫(yī)學(xué)]體內(nèi)藥物分析-資料下載頁(yè)
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【正文】 的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 2021/11/10 體內(nèi)藥物分析 66 四、分析方法驗(yàn)證 (續(xù) ) 3． 方法精密度與準(zhǔn)確度 QC樣品 —— 濃度為 、 和 ?g/ml 分析批次 —— 3批 ， 每批 5 樣品 測(cè)得濃度 —— 、 和 ?g/ml 準(zhǔn)確度 RE(%) —— %、 % 和 % 精密度 批內(nèi) (%)—— %、 % 和 % 批間 (%)—— %、 % 和 % 第四章 分析方法的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 X表 42 血漿中環(huán)丙沙星 HPLC測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果 分析批次 加入量 （ ng/ml） 2021 1 2 3 N 18 18 18 （ ng/ml） SD RE（ %） 批內(nèi) RSD（ %） 批間 RSD（ %） 表 血漿中環(huán)丙沙星 測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果分析批次（ ）（ ）（ ）批內(nèi) （ ）批間 （ ）2021/11/10 體內(nèi)藥物分析 67 四、分析方法驗(yàn)證 (續(xù) ) 4． 方法定量限 受試制劑和參比制劑的 Cmax分別為 —— ? ? ?g/ml 方法的 LOQ為 ?g/ml＜ ?g/ml (Cmax的 1/20) —— 準(zhǔn)確度和精密度均符合要求： RE為 % 日內(nèi) RSD為 % 日間 RSD為 % 第四章 分析方法的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 X表 42 血漿中環(huán)丙沙星 HPLC測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果 分析批次 加入量 （ ng/ml） 2021 1 2 3 N 18 18 18 （ ng/ml） SD RE（ %） 批內(nèi) RSD（ %） 批間 RSD（ %） 表 血漿中環(huán)丙沙星 測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果分析批次（ ）（ ）（ ）批內(nèi) （ ）批間 （ ）2021/11/10 體內(nèi)藥物分析 68 四、分析方法驗(yàn)證 (續(xù) ) 第四章 分析方法的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 X表 42 血漿中環(huán)丙沙星 HPLC測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果 分析批次 加入量 （ ng/ml） 2021 1 2 3 N 18 18 18 （ ng/ml） SD RE（ %） 批內(nèi) RSD（ %） 批間 RSD（ %） 表 血漿中環(huán)丙沙星 測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果分析批次（ ）（ ）（ ）批內(nèi) （ ）批間 （ ）血漿冰凍 血漿凍融 殘?jiān)洳? 室溫放置 時(shí)間（ d） As/Ai 循環(huán)（次） As/Ai 時(shí)間（ d） As/Ai 時(shí)間（ h） As/Ai 0 0 0 0 10 1 1 8 20 2 2 24 5．樣品穩(wěn)定性 2021/11/10 體內(nèi)藥物分析 69 四、分析方法驗(yàn)證 (續(xù) ) 6． 提取回收率 取空白血漿 ， 按 “ 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ” 項(xiàng)下方法制備低 、 中 、 高三個(gè)濃度(分別為 ， ， ?g/ml)的 QC樣品 ， 并相應(yīng)濃度的未經(jīng)處理的溶液比較 ，計(jì)算環(huán)丙沙星與內(nèi)標(biāo)物的提取回收率分別為： ?g/ml—— %(RSD為 %) ?g/ml—— %(RSD為 %) ?g/ml—— %(RSD為 %) 內(nèi)標(biāo)物 —— %(RSD為 %) 均大于 50%， 且結(jié)果穩(wěn)定 第四章 分析方法的建立與驗(yàn)證 第三節(jié) 分析方法的驗(yàn)證與要求 X表 42 血漿中環(huán)丙沙星 HPLC測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果 分析批次 加入量 （ ng/ml） 2021 1 2 3 N 18 18 18 （ ng/ml） SD RE（ %） 批內(nèi) RSD（ %） 批間 RSD（ %） 表 血漿中環(huán)丙沙星 測(cè)定法的準(zhǔn)確度與精密度考察結(jié)果分析批次（ ）（ ）（ ）批內(nèi) （ ）批間 （ ）2021/11/10 體內(nèi)藥物分析 70 表 41 常用分析方法的特點(diǎn) 第四章 附表 返回 分析方法的選擇 分析方法 檢測(cè)限度 /109g 特異性 /分離能力 紫外分光光度法 （ UV） 100 － 熒光分光光度法 （ Fluor） 1 177。 原子吸收光度法 （ AA） 1 + 薄層掃描法 （ TLSC） 紫外檢測(cè)器 （ UV） 10 ++ 熒光檢測(cè)器 （ Fluor） 1 ++ 氣相色譜法 （ GC） 氫火焰離子化檢測(cè)器 （ FID） 1～ 10 ++ 氮磷檢測(cè)器 （ NPD） ～ +++ 電子捕獲檢測(cè)器 （ ECD） +++ 質(zhì)量碎片選擇離子檢測(cè)器 （ MS） ++++ 高效液相色譜法 （ HPLC） 紫外檢測(cè)器 （ UV） 1 ++ 熒光檢測(cè)器 （ Fluor） +++ 電化學(xué)檢測(cè)器 （ ECD） ～ +++ 免疫法 （ IA） 放射免疫法 （ RIA） ++ 酶免疫法 （ EIA） ++ 熒光免役法 （ FIA） ++
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