[教育學(xué)]06第六章芳酸及其酯類(lèi)藥物的分析-資料下載頁(yè)
2024-10-14 08:19本頁(yè)面
【正文】 H2O CH— COONa HO CH— COONa HO 穩(wěn)定劑 四、含量測(cè)定 一）酸堿滴定法 第 2步：水解和測(cè)定 水浴加熱 15min 水解 中和后試液 室溫 氫氧化鈉滴定液 ()40ml 定量 , 過(guò)量 硫酸滴定液 () 滴定 OH COONa + NaOH + CH3COONa + H2O OCOCH3 COOH 2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O 四、含量測(cè)定 一）酸堿滴定法 討論： （ 1）適合阿司匹林 片劑的測(cè)定 （含酸性穩(wěn)定劑） （ 2）穩(wěn)定劑、分解產(chǎn)物 (水楊酸和醋酸 )不干擾 （ 3）含量計(jì)算只與第 2步消耗堿量有關(guān) 四、含量測(cè)定 一）酸堿滴定法 對(duì)氨基水楊酸鈉： 具有芳伯氨基 在鹽酸存在下 與亞硝酸鈉定量地反應(yīng) 生成重氮鹽 （ 芳香胺一章介紹 ） 四、含量測(cè)定 二）亞硝酸鈉滴定法 雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 水溶液呈弱堿性 用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定 滴定中析出芳酸不溶于水，影響終點(diǎn)觀察 轉(zhuǎn)溶于有機(jī)相 四、含量測(cè)定 三）雙相滴定法 操作： 樣品 → 加水溶解 → 甲基橙指示劑 → 乙醚 → 終點(diǎn)：水層橙紅色 四、含量測(cè)定 三）雙相滴定法 滴定前： 苯甲酸鈉 甲基橙指示劑 , 黃色 [(~) 紅 ~黃 ] 滴定中： 苯甲酸鈉 + 鹽酸 苯甲酸 滴定終點(diǎn)： 鹽酸 (稍過(guò)量 ) 指示劑變橙紅色 水相 乙醚相 氯化鈉 苯甲酸鈉 四、含量測(cè)定 三）雙相滴定法 討論： （ 1）為使滴定完全 最后將醚層分出，用水洗滌 洗出溶于醚中的水楊酸鈉 洗液并入水層再繼續(xù)滴定 （ 2） 滴定度：摩爾比 1:1 T=1/1 = 四、含量測(cè)定 三）雙相滴定法 本章小結(jié) 掌握 : 的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系 熟悉 : 了解 : 其他芳酸類(lèi)藥物的分析方法
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