抗生素類(lèi)藥物的分析(2)-資料下載頁(yè)
2025-05-26 12:03本頁(yè)面
【正文】 色譜柱 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254 nm 對(duì)照品溶液： 頭孢他啶 外標(biāo)法：頭孢他啶聚合物以頭孢他啶計(jì)算不得超過(guò) ％ （二）有關(guān)物質(zhì) ?例：頭孢呋辛酯中有關(guān)物質(zhì)和異構(gòu)體的檢查 HPLC自身對(duì)照法 步驟一 ：頭孢呋辛酯異構(gòu)體的制備 步驟二： 供試品溶液的制備 步驟三： 對(duì)照品溶液的制備（供試品溶液稀釋 100倍） 步驟四： HPLC測(cè)定 步驟五： 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比較色譜峰面積是否超過(guò)規(guī)定 三、 含量測(cè)定 (一 )高效液相色譜法（ HPLC） 特點(diǎn)： 能有效分離供試品中可能存在的降解產(chǎn)物、未除盡的原料及中間體等雜質(zhì)。 示例：頭孢克洛的測(cè)定 (外標(biāo)法 ) 色譜條件： 色譜柱： ODS 流動(dòng)相：磷酸二氫鉀溶液（ pH ）－乙腈（ 92： 8） 檢測(cè)波長(zhǎng)： 254 nm 對(duì)照品 供試品 第三節(jié) 氨基糖苷類(lèi)抗生素 苷苷元糖 縮合 ?? ???氨基糖苷苷元氨基糖 縮合 ?? ???鏈霉素 雙氫鏈霉素 新霉素 卡那霉素 慶大霉素 巴龍霉素 鏈霉素 鏈霉胍 + 鏈霉糖 + N甲基 L葡萄糖胺 苷元 糖 鏈霉雙糖胺 一、 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 堿性水溶性抗生素 多與硫酸成鹽 鏈霉素 3個(gè) 慶大霉素 5個(gè) 堿性中心 溶解度與堿性 （一） 旋光性： （二） 鏈霉素 pH5～ 慶大霉素 pH2～ 12 穩(wěn)定 UV （三） 穩(wěn)定性 （四） 鏈霉素水解產(chǎn)物反應(yīng) （五） 鏈霉素在 230nm 有吸收 二、 鑒別 茚三酮反應(yīng) （一） 藍(lán)紫色慶大霉素鏈霉素 茚三酮??? ??△ 羥基胺 結(jié)構(gòu) （ 二） Molisch試驗(yàn) 糖的性質(zhì) 氨基糖苷類(lèi) 糠醛水解、脫水 ??? ?? （ 羥甲基糠醛） 麥芽酚反應(yīng) （四） 鏈霉糖特有反應(yīng) 鏈霉糖鏈霉素 ?? ???OH麥芽酚紫紅色 ?? ???3FeH+ 分子重排 UV法 （五） IR法 （六） 慶大霉素?zé)o UV吸收 nmm a x ? ? ???鏈霉素（七）色譜法： TLC： 多以硅膠為薄層板， 氯仿－甲醇－濃氨水 為展開(kāi)劑， 茚三酮或碘蒸汽為顯色劑 HPLC 含量測(cè)定 ? 本類(lèi)抗生素的效價(jià)測(cè)定目前各國(guó)主要采用 微生物檢定法 , HPLC法。 由于此類(lèi)抗生素多無(wú)紫外吸收，不能直接用紫外檢測(cè)器，多采用 柱前衍生化法（如茚三酮） 。
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