藥物分析課件甾體激素類藥物的分析-資料下載頁
2024-10-17 02:10本頁面
【正文】 磷銨酸藍（ 鉬藍 ） ? =740nm 有 最大吸收 例：中國藥典收載的地塞米松鈉的檢查 結(jié)果： 在 740nm處測定吸收度，供試品溶液的吸收度不得 大于對照溶液的吸收度。 二、甲醇和丙酮 地塞米松磷酸鈉中 甲醇 和 丙酮 的檢查 ? 來源 ：在生產(chǎn)工藝中使用大量甲醇和丙酮 ? 檢查 ： 氣相色譜法 ? 規(guī)定 ：含丙酮不得過 %(g/g)，含 甲醇 不得 過 %(g/g)。 ? 為什么藥典規(guī)定作甲醇與丙酮殘留量檢查？ ? 由于甲醇對人體有害，若用丙酮沖洗數(shù)次即可除盡甲醇。故藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現(xiàn)甲醇峰。 三、硒 ? 來源 ：生產(chǎn)中使用 二氧化硒 脫氫工藝 ? 檢查原理 ： 氧瓶燃燒法 破壞 Se（ VI） 鹽酸羥胺 Se（ IV） 2,3二氨基萘 pH2 4,5苯并硒二唑 環(huán)己烷提取 378nm最大吸收 測定供試品溶液和對照品溶液在 378nm波長處的吸收度并進行比較，來判斷供試品中的硒是否超過了限量。 四、其他甾體 ? 其他甾體 （ 有關(guān)物質(zhì) ） 甾體激素類藥物 主要雜質(zhì) ? 限量檢查 甾體激素藥物 純度檢查重要項目 ? 檢查方法 TLC、 HPLC （一）薄層色譜法 ? 1. 方法 ： 主成分自身對照法 （ 高低濃度對照法 ） 即將供試品制成高、低二種濃度的溶液。 高濃度溶液作為供試溶液；低濃度作為對照溶液。 ? 2. 判定法 ： 供試溶液圖譜中 雜質(zhì)斑點 的 數(shù)目 和 顏色 與對照溶液圖譜的 主斑點 進行 比較 ，即通過雜質(zhì)總數(shù)和各單一雜質(zhì)的量進行控制。 ? 3. 檢查示例 ： 醋酸氟輕松中其他甾體的檢查 ? 薄層板：硅膠 G 結(jié)果判斷： 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點， 不 ? 展開劑：氯仿 甲醇（ 97 :3 ） 得多于 2個，其顏色與對照 ? 顯色劑： 四氮唑藍 溶液的主斑點比較， 不得更 深。 （二）高效液相色譜法 ? 1. 色譜條件 ? 2. 方法 ： 主成分自身對照法 或 面積歸一化法 ? 3. 判定法 ： 供試溶液的色譜圖中雜質(zhì)峰的數(shù)目和各單一雜質(zhì)峰面積及其總和，與對照溶液的主峰面積比較或用歸一化法計算相對含量。 ? 4. 檢查示例 ： 甲睪酮 中其他甾體的檢查法 ? 結(jié)果判斷 ：供試溶液如顯雜質(zhì)峰， 不得超過 3個 ，各雜質(zhì)峰面積及其總和分別 不得大于 對照溶液主峰面積的 1/2和 3/4。 第四節(jié) 含量測定 ? 依據(jù) ： 不同類別 的 特征基團 的性質(zhì) ? 方法 ： 紫外分光光度法 、 比色法 、 色譜法 ? 高效液相色譜法 ? 紫外分光光度法 ? 四氮唑鹽比色法 ? 異煙肼比色法 ? 柯柏比色法 一、高效液相色譜法 ? 2021年版收載甾體激素類原料藥與各種制劑97種， 65個品種采用 HPLC測定含量。 ? RPHPLC ： ? 色譜柱填料（ ODS） ? 流動相 （ 甲醇 水 or 乙腈 水 ）；少數(shù)藥物使用磷酸鹽或醋酸鹽緩沖液；流動相中加冰醋酸或三乙胺；個別藥物在流動相中加入四氫呋喃、異丙醇、乙醚等有機改性劑，以改善峰形、提高分離效能。 ? 檢測 ： ?43酮 或 苯 紫外檢測，檢測波長 240nm或 280nm附近。 ? 示例：黃體酮、地塞米松磷酸鈉含量測定（祥見講義） 二、紫外分光光度法 ? ?max=240nm or 280nm附近 UV測定 ? UV法專屬性較差（相對于 HPLC），但 簡便易行 ，有 可靠的準(zhǔn)確度 。 ? 在中國藥典中 UV法應(yīng)用僅次于 HPLC。 三、四氮唑鹽比色法 ? 反應(yīng)原理同前 ? 四氮唑鹽還原產(chǎn)物在可見光區(qū)有最大吸收，反應(yīng)可定量完成，生成的有色甲 具一定穩(wěn)定性，可用于甾體激素類藥物的比色分析。 ? 測定方法及反應(yīng)各種影響因素祥見講義 自學(xué)內(nèi)容 ?四、異煙肼比色法 ?五、柯柏比色法
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