[醫(yī)學(xué)]巴比妥類藥物的分析(編輯修改稿)
2024-11-14 22:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 亞硝酸鈉 硫酸反應(yīng) 橙紅 橙黃 苯巴比妥 KNO3— H2SO4 △ △ （ 3）與甲醛 硫酸反應(yīng) 苯巴比妥 △ HCOH— H2SO4 玫瑰紅色 （ 司可巴比妥） （ 1）和溴水反應(yīng) 與溴或碘試液發(fā)生加成反應(yīng)， 使溴或碘試液顏色褪去。 （ 2）和 KMnO4反應(yīng) 與高錳酸鉀發(fā)生氧化 還原反應(yīng)， KMnO4 MnO2 （紫色） （棕色） 3. 硫元素的反應(yīng)（硫代巴比妥鈉） 2 N a O HP b A c ? ? ? ? ?硫 代 巴 比 妥 鈉 + ( ) 白 色2H C lP b S H S?? ?? ? ? ? ?? ?（ 黑 色 ） （ 臭 氣 ）? ? ? ? ? ?醋 酸 鉛 試 紙 褐 色 鉛 斑CCCONONC OH 5 C 2H 5 C 2HH巴比妥CCCONONC OH 5 C 2HH苯巴比妥CCCONONC O N aC H 2C HC H 2C HC H 3C 3 H 7H司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉HCCCONONC S N aC 2 H 5C H 3 C H 2 C H 2 C HC H 3. ▲ 紫外吸收光譜特征 pH = 2 紫外吸收光譜特征和其電離程度有關(guān) 。 5,5二取代物 1,5,5三取代物 硫代物 pH = 10 pH = 13 — — 287， 238 nm 240 nm 240 nm 304， 255 nm 255 nm 240 nm 304nm CCCONONC OH 5 C 2H 5 C 2HH巴比妥CCCONONC OH 5 C 2HH苯巴比妥CCCONONC O N aC H 2C HC H 2C HC H 3C 3 H 7H司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉HCCCONONC S N aC 2 H 5C H 3 C H 2 C H 2 C HC H 3CC NCN HOOOH 3 CC H 3己瑣巴比妥 第二節(jié) 鑒別試驗 (Test of identification) 一、丙二酰脲類鑒別反應(yīng) 二、熔點(diǎn)測定 三、特殊取代基或元素的反應(yīng) 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查 例：苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 1. 酸度 2. 乙醇溶液的澄清度 3. 中性或堿性物質(zhì) 重量法 第四節(jié) 含量測定 (Assay) 一、銀量法 溶劑：甲醇 + 3%無水碳酸鈉 終點(diǎn)指示：自身指示終點(diǎn) 電位法指示終點(diǎn)（ ChP） Na2CO3 反應(yīng)摩爾比 1∶ 1 33 AA g N O g N O? ? ? ? ? ? ? ? ?巴 比 妥 類 藥 物 一 銀 鹽 二 銀 鹽原理 AgNO3 AgNO3 討論： （ 3） AgNO3滴定液應(yīng) 新鮮配制 （ 1）溫度影響較大： 15~20℃ ，甲醇為溶煤。 （ 2）自身指示劑法終點(diǎn)難判斷，故 采用電位法指示終點(diǎn)。 二、溴量法 — 司可巴比妥鈉 原理： 反應(yīng)摩爾比 1∶ 1 2H C lBr? ? ? ???司 可 巴 比 妥 鈉二 溴 代 司 可 巴 比 妥 鈉? ?22 22B r
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