【文章內(nèi)容簡介】
亞硝酸鈉 硫酸反應 橙紅 橙黃 苯巴比妥 KNO3— H2SO4 △ △ ( 3)與甲醛 硫酸反應 苯巴比妥 △ HCOH— H2SO4 玫瑰紅色 ( 司可巴比妥) ( 1)和溴水反應 與溴或碘試液發(fā)生加成反應, 使溴或碘試液顏色褪去。 ( 2)和 KMnO4反應 與高錳酸鉀發(fā)生氧化 還原反應, KMnO4 MnO2 (紫色) (棕色) 3. 硫元素的反應(硫代巴比妥鈉) 2 N a O HP b A c ? ? ? ? ?硫 代 巴 比 妥 鈉 + ( ) 白 色2H C lP b S H S?? ?? ? ? ? ?? ?( 黑 色 ) ( 臭 氣 )? ? ? ? ? ?醋 酸 鉛 試 紙 褐 色 鉛 斑CCCONONC OH 5 C 2H 5 C 2HH巴比妥CCCONONC OH 5 C 2HH苯巴比妥CCCONONC O N aC H 2C HC H 2C HC H 3C 3 H 7H司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉HCCCONONC S N aC 2 H 5C H 3 C H 2 C H 2 C HC H 3. ▲ 紫外吸收光譜特征 pH = 2 紫外吸收光譜特征和其電離程度有關 。 5,5二取代物 1,5,5三取代物 硫代物 pH = 10 pH = 13 — — 287, 238 nm 240 nm 240 nm 304, 255 nm 255 nm 240 nm 304nm CCCONONC OH 5 C 2H 5 C 2HH巴比妥CCCONONC OH 5 C 2HH苯巴比妥CCCONONC O N aC H 2C HC H 2C HC H 3C 3 H 7H司可巴比妥鈉 硫噴妥鈉HCCCONONC S N aC 2 H 5C H 3 C H 2 C H 2 C HC H 3CC NCN HOOOH 3 CC H 3己瑣巴比妥 第二節(jié) 鑒別試驗 (Test of identification) 一、丙二酰脲類鑒別反應 二、熔點測定 三、特殊取代基或元素的反應 第三節(jié) 特殊雜質(zhì)的檢查 例:苯巴比妥的特殊雜質(zhì)檢查 1. 酸度 2. 乙醇溶液的澄清度 3. 中性或堿性物質(zhì) 重量法 第四節(jié) 含量測定 (Assay) 一、銀量法 溶劑:甲醇 + 3%無水碳酸鈉 終點指示:自身指示終點 電位法指示終點( ChP) Na2CO3 反應摩爾比 1∶ 1 33 AA g N O g N O? ? ? ? ? ? ? ? ?巴 比 妥 類 藥 物 一 銀 鹽 二 銀 鹽原理 AgNO3 AgNO3 討論: ( 3) AgNO3滴定液應 新鮮配制 ( 1)溫度影響較大: 15~20℃ ,甲醇為溶煤。 ( 2)自身指示劑法終點難判斷,故 采用電位法指示終點。 二、溴量法 — 司可巴比妥鈉 原理: 反應摩爾比 1∶ 1 2H C lBr? ? ? ???司 可 巴 比 妥 鈉二 溴 代 司 可 巴 比 妥 鈉? ?22 22B r