【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 例 精密稱取本品 ，加水 50 ml溶解，加鹽酸 2ml煮沸，立即滴加 硅鎢酸試液 4 ml，繼續(xù)煮沸 2分鐘，用 80℃ 恒重的垂熔玻璃坩堝濾過(guò)，沉淀 先用煮沸的鹽酸溶液（ 1→20） 20 ml 分次洗滌，再用水 10ml 洗滌 1次，后 用丙酮洗滌 2次，每次 5ml。在 80℃ 干 燥至恒重，稱得沉淀重量為 。 求本品的含量按干燥品計(jì)算為多少？ (本品干燥失重項(xiàng)下測(cè)定結(jié)果為 %) %%W.W%V it B 1 0 011 9 3 901 ?????）水分（樣沉淀%.%%....%V i t B29910073310519019390255701??????）（A. 取樣量 177。 50mg 提高靈敏度 B. 80℃ 保持 4個(gè) H2O C. HCl 增大沉淀顆粒 D. 硅鎢酸 ： VitB1 = 8 ： 1 使沉淀完全 E. 硅鎢酸 邊攪拌邊緩慢加入 增大沉淀顆粒 實(shí)驗(yàn)條件 熒光硫色素異丁醇鐵氰化鉀??? ??????? ???V i t B NaOH （四） 硫色素?zé)晒夥? 原理 激發(fā)波長(zhǎng) 365nm 發(fā)射波長(zhǎng) 435nm 方法與計(jì)算 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 + NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇 + NaOH + 異丁醇 S d A b %WWdSbA%V i t B 1 0 01 ???????稀釋度稀釋度樣對(duì)對(duì)照液 供試液 特點(diǎn) （ 1）靈敏度高，線性范圍寬 （ 2）代謝產(chǎn)物不干擾，適用于 體液分析 第五節(jié) 維生素 C 6543 21OO HH OO C O HHC H2O HL－抗壞血酸 易溶于水 水溶液呈酸性 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 一、 （一） 溶解性 O二烯醇結(jié)構(gòu) 二酮基結(jié)構(gòu) 二烯醇結(jié)構(gòu) （二） 強(qiáng)還原性 O HO HCCOOC CC H 2 O HOOOO C O HHC H2O HC HH OC H O HC OC OC O O N a HH + O H 有活性 有活性 無(wú)活性 O HOO C O HHC H 2 O HH O[ O ]顯色糠醛衍生物糠醛 酚類(lèi)脫水?? ???? ???? ???H△ 糖類(lèi)的顯色反應(yīng) 藍(lán)色糠醛 吡咯脫水 ?? ???? ???? ???HV i t C 50℃ 結(jié)構(gòu)與糖類(lèi)相似 （三） 具糖的性質(zhì) OO HH OO C O HHC H2O H123456C3－ OH的 pKa = C2－ OH的 pKa = 酸性 （四） 一元酸 OO HH OO C O HHC H2O H123456L(+)－抗壞血酸 活性最強(qiáng) 手性 C（ C C5） （五） 光學(xué)活性 * * 與堿反應(yīng) 單鈉鹽??? ?? 32 CONa酮酸鹽水解 ?? ????? ?? N a O H（六） 水解反應(yīng) O HOO C O HHC H 2 O HH OO HOO C O HHC H 2 O HN a OC O O N aOCOCC H O HH O C HC H2O HN a 2 C O 3??? ?? N a O Hnmnmm a xOHm a xH?????? ???????? ????（七） UV特征 去氫抗壞血酸?? ?? ]O[V i t C與氧化劑的反應(yīng) （一） 鑒別試驗(yàn) 二、 O HOO C O HHC H 2 O HH OC H 2 O HOOOO C O HH?? ?? ]O[（銀鏡）黑??? ??? AgA g N O V i t C與 AgNO3反應(yīng) 與 2， 6 二氯靛酚反應(yīng) (ChP2022) 無(wú)色二氯靛酚， ?? ??? V i t C62氧化型 玫瑰紅色 ?H還原型 藍(lán)色 ?OHOHˉ (ChP2022) NC lH OC lONC lH OC lO HH（ 玫瑰色） （無(wú)色） 紅堿性酒石酸銅 ??? ?? ? OCuV i t C與堿性酒石酸銅反應(yīng) USP 與 KMnO4反應(yīng) ??? ?? ?? MnK M n O V i t C糖類(lèi)的反應(yīng) （二） 藍(lán)色糠醛戊糖脫水三氯醋酸??? ?????? ??V i t C 或鹽酸 50℃ 吡咯 USP OO C O HHC H 2 O HH O O HC H 2 O HOO C O HHHH O OC CO HO OC H O H3C H 2 O HH 2 O C O 2 H 2 OOC HN（藍(lán)色） O C H O(糠醛 ) OC H O H 3 C H 2 O HCH （戊糖） NNH50℃ (吡咯 ) UV （三） BP nmm ax 243??58554511 ~E %cm ????? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2指示劑 淀粉指示液 原理 碘量法 （一） 含量測(cè)定 三、 OO C O HHO OC H 2 O HH I2+O HOO C O HHC H 2 O HH OH+ ?? I 取本品約 ，精密稱定，加新 沸過(guò)的冷水 100ml與稀醋酸 10ml使溶 解，加淀粉指示液 1ml，立即用碘滴 定液（ ）滴定，至溶液顯藍(lán) 色，在 30秒內(nèi)不褪。每 1ml碘滴定液 ()相當(dāng)于 C6H8O6 方法 ）（ ml/mg...nMCT806821317610????????? ??? ? IIV i t C H 去氫抗壞血酸2（ 1）酸性環(huán)境 d . HCl （ 2） 新沸冷 H2O 減慢 VitC被 O2氧化速度 討論 （ 3）立即滴定 趕走水中 O2 減少 O2的干擾 （ 4）附加劑干擾的排除 片劑 —— 滑石粉 —— 過(guò)濾 注射劑 —— 抗氧劑 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 33 C O C HCH33CHCHCNaSO 3OH2， 6 二氯靛酚鈉滴定法法 （二） 酚亞胺二氯靛酚， ?? ????? V i t CUSP JP 原理 空樣二氯靛酚液空白樣品VVH AcH P O????? ??????? ???3自身指示終點(diǎn)法 藍(lán)色玫瑰紅?? ???? ????OHH無(wú)色還原 ?? ??方法 （ 2）快速滴定 2min內(nèi) （ 1）酸性環(huán)境 HPO3HAc 穩(wěn)定 VitC 防止其他還原性物質(zhì)干擾 （ 3）剩余比色測(cè)定 AV i t C 測(cè)二氯靛酚 ?? ??（定量過(guò)量） （測(cè)剩余染料） 討論 （ 4）缺點(diǎn) 需經(jīng)常標(biāo)定 貯存 ≤一周 不穩(wěn)定 干擾多 氧化力較強(qiáng) HPLC法 （三） HPLC的優(yōu)點(diǎn) 靈敏度高 選擇性高 分離分析同步 微量分析 干擾少 快速 HPLC法分離 VitC常用方法及測(cè) 定對(duì)象 對(duì)象 制劑、生物樣品、果汁 方法 離子交換色譜法 離子對(duì)色譜法 分配色譜法（正、反相） 血、尿、組織、細(xì)胞等 例 多種維生素片中 VitA、 VitB VitB2 、 VitB6 、煙酰胺、 VitC、 VitE的含量測(cè)定 色譜柱 ODS 流動(dòng)相 A、水 甲醇（ 4 ： 1） B、甲醇 （梯度洗脫） 抗氧劑 二巰基丙烷磺酸鈉 水溶性維生素 離子對(duì)色譜法（樟腦磺酸） 內(nèi)標(biāo)法 + 校正因子 內(nèi)標(biāo)物 —— 苯酚 脂溶性維生素 外標(biāo)法 108． 在三氯醋酸或鹽酸存在下 ， 經(jīng) 水解 、 脫羧 、 失水后 ， 加入吡 咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是 A. 氯氮卓 B. 維生素 A C. 普魯卡因 D. 鹽酸嗎啡 E. 維生素 C 99： 88．中國(guó)藥典（ 2022年版）采用 以下何法測(cè)定維生素 E含量 A. 酸堿滴定法 B. 氧化還原法 C. 紫外分光光度法 D. 氣相色譜法 E. 非水滴定法 98： 79．中國(guó)藥典（ 2022年版）采用 氣相色譜法測(cè)定維生素 E含 量，內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為 A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷 E. 正三十六烷 99： 77. 下列藥物的堿性溶液，加入 鐵氰化鉀后，再加正丁醇， 顯藍(lán)色熒光的是