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藥物分析巴比妥類藥物的分析(參考版)

2025-05-31 01:59本頁面
  

【正文】 每 1ml 液相當于 ,計算司可巴比妥 鈉的含量( %) 。 4. 特點 高效液相色譜法 高效液相色譜法多用于制劑及體液中巴比妥類藥物的含量測定。 供試品在兩種不同的化學(xué)環(huán)境中分別以 x、 y 表示,干擾物用 z 表示 3. 定量依據(jù) 即,吸收度差值( ?A)僅與待測組分的濃度有關(guān),而與干擾組分無關(guān),即干擾組分的干擾被消除。 (三)差示分光光度法( ?A法) 1. 測定方法 2. 必要條件 ( 1) 供試品在不同的化學(xué)環(huán)境中以不同的分子形式存在 , 它們的吸收光譜有顯著的差異 。 溶劑 指示劑 終點 效果 水 乙醇 麝香草酚酞 淡藍色 一般 膠束水溶液 麝香草酚酞 淡藍色 較好 非水溶劑 無 電位法指示終點 較好 例:異戊巴比妥(因溶劑也消耗堿量,所以要做空白) 藥名 入 max(nm) 溶劑 異戊巴比妥 238 440 戊巴比妥 239 420 HCL 液 () 戊巴比妥 240 310 司可巴比妥 240 330 苯巴比妥 253 320 NaOH液 () 硫噴妥 305 930 1% E 1cm 四 、紫外分光光度法 巴比妥類藥物紫外吸收波長、吸收系數(shù)見 P124表: 具體方法: ( 一 ) 直接紫外分光光度法 本法是將樣品溶解后 , 根據(jù)溶液的pH值選用其相應(yīng)的 ?max處進行直接測定 。 如司可巴比妥鈉及其膠囊的測定原理為: 司巴比妥鈉 + Br2(過量) Br2(剩余) KI Na2S2O3 I2 I (藍色消失) 淀粉指示劑 例司巴比妥鈉含量測定: 取供試品 ,依溴量法測定,供試品消耗 ,空白消耗 。 五、 含量測定 原理: 終點指示: ① 電位法指示 ( Ag電極為 指示電極 , 飽和甘汞電極為參比電極 ) ② 自身指示 反應(yīng)摩爾比( 1∶1 ) 溶劑系統(tǒng):甲醇 +3%無水碳酸鈉 優(yōu)點:操作簡單,專屬性強。 2.利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗 ( 1)硝化反應(yīng)(與硝酸鉀、硫酸共熱,生成 黃色 的硝基化產(chǎn)物) (2)苯巴比妥 + 硫酸 + 亞硝酸鈉 橙黃色 橙紅色 . (3)苯巴比妥 + 甲醛 + 硫酸 玫瑰紅色 此鑒別方法收載于中國藥典 ,可用于區(qū)別苯巴比妥和其它巴比妥類藥物 . 硫元素的鑒別試驗 巴比妥類藥物分子
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