土壤全氮的測(cè)定ppt課件-wenkub.com
2025-05-03 23:37 本頁面
【正文】 近幾年來又發(fā)展了 “ FIA”流動(dòng)注射儀 和 “ CFA”連續(xù)流動(dòng)分析儀 ， 分析速度大大提高 。 半微量分析 可消煮 20管 ， 每人每天可做 80－ 100個(gè)樣品 , 2人可做 200個(gè)樣品 。此法 受室溫、液層厚度、內(nèi)室大小等因素的影響。 *注意： 蒸餾時(shí)餾出液的溫度勿超過 40?C，以防 NH3揮發(fā)，注意打開冷凝水。 如何判斷加堿量是否合適，可以根據(jù)加堿后的幾種 現(xiàn)象來判斷： 液變混濁，有藍(lán)色絮狀沉淀 (Cu(OH)2?生成 )； 溶液變?yōu)樽睾稚鞚幔?Cu(OH)2?CuO?； 接收瓶中 H3BO3液由紫紅色 ?藍(lán)色。 1% H3BO3 約等于 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的 NH3量為 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的 NH3量為 mg N 在半微量開氏法蒸餾中，一般是 1 mg N，用 5ml 2% H3BO3吸收 NH3足夠了。 NH4+ + OH = NH3? + H2O NH3 + H3BO3 = NH4+ + H2BO3 H+ + H2BO3 = H3BO3 H3BO3中加入混合指示劑 溴甲酚綠 甲基紅 ，指示 劑的變色范圍 ，酸性時(shí) 紅色 ，堿性時(shí) 蘭 綠色 。 含 1毫克左右 N的土樣，放入 25毫升塑料中，加 5ml 5mol L1HF和 1 mol L1HCl塞緊，振蕩 24小時(shí)，轉(zhuǎn)入盛有 12ml mol L1H2SO4的微量開氏瓶中，搖勻，微微加熱，除去水分后，冷卻加 K2SO4－催化劑，消煮后，蒸餾定 N。 如果某些土壤 NO3N含量較多或?qū)θ?N量要求準(zhǔn)確度 較高時(shí)，則需采用改進(jìn)法， 采用 KMnO4Fe開氏法消煮 ，其方法為： 土樣（含 1毫克左右 N）放在微量開氏瓶中，加 1ml 5% KMnO4轉(zhuǎn)動(dòng) 30秒斜放 45角，沿瓶頸用移液管慢慢加入 2ml，并轉(zhuǎn)動(dòng)，放置 5分鐘，加 1滴辛醇，然后加 177。 根據(jù)研究結(jié)果看，在 360410?C消煮 8090min，即 可得到穩(wěn)定的測(cè)值。 用小火加熱，待瓶內(nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（ 10～ 15min），加 強(qiáng)火力使消煮的土液保持微沸。 一般是 （含 N約 1mg時(shí)）加 5ml濃 H2SO4。 在 H2SO4HClO4消煮中，如果對(duì)測(cè)定的要求不太 高時(shí)，可在同一試液中測(cè) N、 P，但要求精度高時(shí) 不宜作 N、 P聯(lián)合測(cè)定。 III、氧化劑： 有 HClO KMnO K2Cr2O H2O2等，其中以 HClO4較好，但氧還電位太高，作用很激烈，加 入量稍多，極易使 N素?fù)p失 ，使結(jié)果 偏低 。5H2O 脫水），因此 CuSO4不僅起催化作用，也起指示作用。 4NH4+ + 3SeO32 + 2H+ = 2N2? + 3Se + 9H2O 如果用量不多或與 Cu按比例混合使用，也可達(dá)到較 好效果。 Hg的催化效率雖高，但有毒，而且 Hg在測(cè)定過程 中與 NH4+生成配合物，在以后加堿蒸餾時(shí)也不能 釋放出來，使測(cè)值 偏低 。 （ 2）消煮時(shí)的反應(yīng)條件： ① 加速劑包括三種： I、增溫劑： K2SO4或無水 Na2SO4 作用： 提高消煮溶液的沸點(diǎn)，加速高溫分解過程。 在開氏反應(yīng)中， 有機(jī) C被濃 H2SO4氧化成 CO2?而 逸失，即： C + 2 H2SO4（濃） = CO2? + SO2? + 2 H2O 對(duì) N而言： 有機(jī) N + H2SO4（濃）
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