土壤全氮的測定ppt課件-資料下載頁
2025-05-06 23:37本頁面
【正文】 蒸餾瓶中的堿是否足夠。 ② NaOH的用量： 以保證 NH4+全部蒸出為原則，主要是根據(jù)加入濃 H2SO4的量來計算的。 濃 H2SO4加入 5ml， 40%NaOH用量： 36mol/L(1/2H2SO4) ? 5ml = 10mol/L(NaOH) ? V V = 18ml 實驗中一般加 20ml 10mol/LNaOH。 如何判斷加堿量是否合適，可以根據(jù)加堿后的幾種 現(xiàn)象來判斷： 液變混濁，有藍色絮狀沉淀 (Cu(OH)2?生成 )； 溶液變?yōu)樽睾稚鞚幔?Cu(OH)2?CuO?； 接收瓶中 H3BO3液由紫紅色 ?藍色。 以上說明加堿適量。 *加堿后，蒸餾開始，蒸餾瓶內(nèi)溶液為藍色，不變混 濁，也不變棕褐色（因為生成 [Cu(OH)4]2不沉淀出 來），此時要看 接收瓶內(nèi) 溶液的變化，若 變藍 ，說 明堿夠，若 不變藍 ，則可能是加堿不足或其它原因。 加堿后 ③ 空白測定： 一般不大于 。 *注意： 蒸餾時餾出液的溫度勿超過 40?C，以防 NH3揮發(fā)，注意打開冷凝水。 ④ 蒸出液以 50ml為宜。 擴散法 消煮液放在外室， H3BO3放內(nèi)室，適用于含 N少 （約 ）的土壤，室溫 20?C，擴散 24 小時。一般用標準 (NH4)2SO4作回收試驗。此法 受室溫、液層厚度、內(nèi)室大小等因素的影響。 （ 三 ） 利用開氏法原理設(shè)計的定氮儀 Kjeldahl. J (丹麥 ， 1883)創(chuàng)立 ， 所需儀器設(shè)備 ，測定手續(xù)較簡易 、 準確度較高 ， 所以久用不衰 。 現(xiàn)在已有多種半自動和自動定 N儀器 ， 例如： 1 FussTecator Ⅰ 、 Ⅱ 及 Ⅲ 型定 N儀 。 作常量分析 ， （ ― 5克樣品含 N 2150mgN）， 消煮 6管 ， 有排煙系統(tǒng) 、 控溫系統(tǒng) 、 蒸餾發(fā)生器 、蒸餾滴定均自動 ， 人工操作只需消煮后將消煮管裝上蒸餾器即可 。 半微量分析 可消煮 20管 ， 每人每天可做 80－ 100個樣品 , 2人可做 200個樣品 。 10 1035型自動定 N儀 ， 此儀器帶有微處理機， 從消煮 、 蒸餾到滴定 ， 最后結(jié)果自動顯示數(shù)據(jù)全部自動化 （ 只需 2分鐘 ） ， 每人可做 120－ 160樣次 。 2 比色計 、 光焰計 、 AAS、 離子電極 、 熒光計等等 。 現(xiàn)在帶有消煮單元 ， 蒸餾單元的系統(tǒng) ， 比色均采用靛酚蘭比色法 。 近幾年來又發(fā)展了 “ FIA”流動注射儀 和 “ CFA”連續(xù)流動分析儀 ， 分析速度大大提高 。 關(guān)于開氏法中所用消煮 、 蒸餾等裝置現(xiàn)在也作了很多的改進 ，例如 （ 國內(nèi) ） 遠紅外消煮器 、 半微量定氮蒸餾器 等。 本章小結(jié) 凱氏法測定全氮步驟： 催化劑 +濃 H2SO4 OH H3BO3 有機 N NH4+ NH3? NH4+ + H2BO3 (+無機 N) ? ? H+ H3BO3 | 樣品的消煮 | 消煮液中 NH4+的定量 (蒸餾 ) |
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