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水分的測定ppt課件-資料下載頁

2025-01-17 08:37本頁面
  

【正文】 用 KF試劑滴入甲醇 ,使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄 KF試劑用量) → 保持一分鐘 → 用 10μl 注射器從反應(yīng)器加料口注入 10μl 蒸餾水(相當于 ) → 電流表指針接近零點 → 用 KF試劑滴定到原定終點 → 記錄 F =G*1000/V, F —— KF試劑的水當量( mg/ml) V —— KF滴定消耗試劑的體積( ml) G —— 水的重量( g) 操作步驟 對于固體樣,如糖果必須預(yù)先粉碎,稱 ~ 瓶中,取 50 ml甲醇 → 于反應(yīng)器中,所加甲醇要能淹沒電極,用 KF試劑滴定 50 ml甲醇中痕量水 → 滴至指針與標定時相當并且保持 1min不變時 → 打開加料口 → 將稱好的試樣立即加入 → 塞上皮塞 → 攪拌 → 用 KF試劑滴至終點保持 1min不變 → 記錄 計算: 水分 = FV/( W 10) F —— KF試劑的水當量( mg/ml) V —— 滴定所消耗的卡爾費休試劑( ml) W —— 樣品重量( g) 注: ① 此法適用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品的痕量水分分析; ② 樣品中有強還原性物料,包括維生素 C的樣品不能測定; ③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,而且可測出結(jié)合水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 ④ 固體樣品細度以 40目為宜,最好用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。 在卡爾費休滴定法中主要的難點和誤差來源有: (1)水分的萃取不完全:這一點對于谷物和某些食品的制備來說,研磨的好壞(即顆粒的大?。┓浅V匾?。 (2)空氣的濕度:外界的空氣不允許進入反應(yīng)室中。 (3)壁上吸附水分:所有玻璃器皿必需充分干燥。 (4)來自食品組分的干擾: 抗壞血酸被 KFR試劑氧化成脫氫抗壞血酸,使水分含量測定值偏高;而羰基化合物則與甲醇發(fā)生縮醛反應(yīng)生成水,從而使水分含量測定值偏高 (這個反應(yīng)也會使終點消失 );不飽和脂肪酸和碘反應(yīng),也會使水分含量的測定值偏高。 五、其他方法 ? 介電容量法、電導(dǎo)率法、紅外吸收光譜法、折光法。 ? 其他干燥法 化學干燥法、微波烘箱干燥法、紅外線干燥法 ? 水分的測定方法的選擇 ? 必須保證樣品中的水徹底釋放;須預(yù)防在操作過程中產(chǎn)生的水分的得失,并盡量將它降到最低值。要求:盡量縮短在空氣中暴露的時間,盡可能的減少摩擦加熱樣品,裝食品的容器盡量少留空間。 ? 食品中水分測定的方法通??煞譃閮纱箢悾褐苯臃ê烷g接法。直接法的準確度高于間接法。 同樣的產(chǎn)品根據(jù)不同測定方法得到的水分含量會有所差別,這主要是受到這些水在食品中存在形式的影響。有時候?qū)ν环N產(chǎn)品也可用不同的測定方法進行測定,但一般來說,國標法、 AOAC法列出的第一個方法相對于其他方法而言在任何情況下都是首選方法。如:測定奶酪的 AOAC國際標準方法中包括:方法 ,真空干燥法; ,高壓爐法; ,微波爐法;。 第三節(jié) 水分活度的測定 一、測定的意義 二、測定的方法
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